[发明专利]有机-无机杂化环糊精手性固定相的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机-无机杂化环糊精手性固定相的制备方法。以表面活性剂为模板剂，将硅基-β-环糊精衍生物和硅烷化试剂通过水热合成法制备出球形有机-无机杂化介孔环糊精手性固定相，硅球平均孔径为2.5纳米，粒径在5-8微米。该制备方法具有反应条件温和、制备过程简单及环糊精衍生物负载量可调等优点。同时有机-无机杂化环糊精手性介孔硅球固定相在使用过程中不受流动相极性溶剂使用限制、拆分效率高以及拥有良好的手性拆分能力。

主权项

一种有机‑无机杂化环糊精手性固定相的制备方法，其特征在于该方法步骤为：1）硅基‑β‑环糊精衍生物的制备过程将β‑环糊精衍生物、氨丙基硅烷衍生物和碳酸氢钠置于水中，在50℃中搅拌反应完成后，加入乙醇，硅基‑β‑环糊精衍生物沉淀析出，过滤收集沉淀，干燥备用；2）水热合成法制备有机‑无机杂化环糊精手性固定相过程将步骤1）制备的硅基‑β‑环糊精衍生物、硅烷化试剂和表面活性剂溶于水、乙醇及氢氧化钠混合液中，室温下搅拌溶解，将混合溶液在80℃下反应，过滤，收集白色粉末，60℃干燥；取白色粉末产物，在含有1%的36% 盐酸的乙醇溶液中，50℃下搅拌，去除表面活性剂，过滤，产物用乙醇洗剂，50℃下干燥，得到有机‑无机杂化环糊精手性固定相；3）有机‑无机杂化环糊精手性固定相疏水性改性将步骤2）制备的杂化环糊精固定相加入到吡啶，加入苯基异氰酸酯化合物， 80‑90℃搅拌反应冷却后，抽滤，依次分别用吡啶、甲醇和乙醇洗涤，所得固体在50℃真空干燥，得到苯基氨基甲酸酯衍生化的有机‑无机杂化环糊精手性固定相。