[发明专利]一种铌基表面溶胶凝胶法制备复合高温涂层的方法

摘要

本发明公开了一种铌基表面溶胶凝胶法制备复合高温涂层的方法。该方法通过：第一步铌基合金试样预处理、第二步化学处理制备铌基合金试样中间结合层、第三步Al2O溶胶凝胶制备、第四步浸涂、干燥和第五步真空热处理操作得到含中间结合层抗高温氧化涂层。本发明的优点：1.本发明方法工艺设备简单、易于操作，涂层组分均匀且厚度可控制，采用较低的热处理温度，从而避免高温对铌基体组织性能的影响。2.本发明中间结合层有效地减少了基体和涂层之间由热膨胀系数不同而产生的内应力，提高涂层与基体的结合，提高涂层保护基体免受氧化。

主权项

一种铌基表面溶胶凝胶法制备复合高温涂层的方法，其特征在于，按以下步骤操作：第一步：铌基合金试样预处理：铌基合金试样预磨后用无水乙醇、丙酮分别清洗脱脂，再经超声波清洗后干燥；第二步：化学处理制备铌基合金试样中间结合层：制备中间结合层步骤如下：1）化学除油将预处理后的铌基合金试样用15～40g/L Na3PO4·12H2O、10～30g/LNa2CO3和5～15g/L Na2SiO3组成的混合液在温度50～60℃条件下浸泡，浸泡时间为4～5min，得到除油除杂质后的铌基合金试样；2）酸碱侵蚀（1)将除油除杂质后的铌基合金试样用5～20g/L NaOH在温度20～30℃条件下进行碱侵蚀，碱侵蚀时间为10～20s；（2)将碱侵蚀后的铌基合金试样用20～80g/L H2SO4在温度20～30℃条件下进行酸侵蚀，酸侵蚀时间为10～20s，通过酸碱侵蚀使铌基合金试样表面充分活化；3）第一次浸锌将酸碱侵蚀处理后的铌基合金试样用40～80g/L NaOH、2～8g/LKNaC4H4O6·H2O、2～8g/L ZnO、26g/LFeCl3·6H2O1～3g/L NaNO3组成的混合液在温度20‑30℃条件下进行第一次浸锌反应，浸锌时间为20～60s，经第一次 浸锌后的铌基合金试样表面粗糙多孔，附着力不好，同时难免有少量氧化膜残留；4）退锌将第一次浸锌后的铌基合金试样用30～70g/L HNO3在温度20～30℃条件下进行退锌，退锌时间为60～90s，经退锌后的铌基合金试样表面呈现均匀的活化状态；5）第二次浸锌将退锌后的铌基合金试样用100～140g/L NaOH、40～60g/L KNaC4H4O6·H2O、10～30g/LZnO、1～3g/L FeCl3·6H2O和1～3g/L NaNO3组成的混合液在温度为20～30℃条件下进行第二次浸锌，第二次浸锌时间为10～30s，经第二次浸锌后的铌基合金试样表面获得薄而细致的锌层；6）化学处理将第二次浸锌后的铌基合金试样用20～30g/L NiSO4·6H2O、20～40g/LNaH2PO2·H2O、15～25g/L CH3COONa、15～25g/LNa3C6H5O7和5～15g/L NH4Cl组成的混合液在温度为70～90℃条件下进行化学处理，化学处理时间为30～60min，经化学处理后在铌基合金试样表面获得一层中间结合层；第三步：Al2O溶胶凝胶制备将异丙醇铝20.4g溶解到270ml蒸馏水中，加热至70～85℃，用HNO3调节pH至2～3，全部溶解后恒温搅拌1～2h使其水解，随后放入密闭容器中并于85～95℃恒温水浴8～10h，陈化2～4d即得到稳定的Al2O3溶胶；第四步：浸涂、干燥通过提拉法将第二步获得一层中间结合层的铌基合金试样浸入溶胶中浸涂3次，以4～6cm/min提拉速度提拉出液面，然后室温下干燥；第五步：真空热处理将经第四步处理后的铌基合金试样在真空度为2～6×10‑2Pa条件下热处理，真空度热处理条件：以4～6℃/min升温速度加热至500℃保温10h再以相同的速度加热到900℃保温5h后随炉冷却至室温，即得到含中间结合层抗高温氧化涂层。