[发明专利]纳米稀土磷酸盐的软模板水热制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4（LnPO4=LaPO4:Ce,Tb）的软模板水热制备方法。将稀土离子混合溶液逐滴加入三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中，最终的混合体系中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1:1.4。在110℃～190℃的水热条件下，LnPO4晶体在溶液中逐渐形成并生长，最终得到含有纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的悬浊液，反应结束后，将悬浊液经冷却、过滤、真空干燥后得到直径为2nm～500nm、长度为15nm~3μm的纳米稀土磷酸盐荧光材料。本发明所提供的纳米稀土磷酸盐荧光材料的制备方法，其成本低廉，制备工艺简单，适于规模生产，对于发光照明和生物医学领域具有重要应用价值。

主权项

一种纳米稀土磷酸盐的软模板水热制备方法，其特征是：所述材料为发绿光的LnPO4荧光材料，其颗粒材料直径为2 nm～500 nm, 其长度为15 nm~3μm；先将La2O3、Tb(NO3)3•6H2O、Ce(NO3)3•6H2O分别溶解于稀硝酸中，配制成稀土离子溶液；再按La3+: Ce3+：Tb3+摩尔比为0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15配制成稀土离子混合溶液，取适量三聚磷酸钠，将其溶于水中，用盐酸调节pH值，配制成摩尔浓度为0.125～0.175 mol/L的三聚磷酸钠溶液，取适量十二烷基硫酸钠（SDS）及聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入上述三聚磷酸钠溶液中以形成后续合成所需的软模板，此时PVP的浓度为0.2~15 g/L，SDS的浓度为3×10‑4~0.05 mol/L；待上述溶液混合均匀后，按稀土离子总量与三聚磷酸钠摩尔比为1:1～1:1.4，将稀土离子混合溶液逐滴加入上述三聚磷酸钠水溶液中，搅拌均匀，将反应体系置于水热釜中在110 ℃～190 ℃下进行反应2~50 h，LnPO4晶体在溶液中逐渐形成并继续生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的悬浊液，反应结束后，经冷却、过滤、洗涤，真空干燥后收集得到纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料。