[发明专利]一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法有效
申请号: | 201310600684.4 | 申请日: | 2013-11-25 |
公开(公告)号: | CN103641821B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 戴珊媛 | 申请(专利权)人: | 宁波绿之健药业有限公司 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 315505 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法包括如下步骤,(1)、压榨;(2)、提取;(3);(4)、精制:将步骤(3)得到的浓缩液抽入螺条式混合机中进行萃取,并向浓缩液中加入正己烷,加热、搅拌萃取1小时,有机层通过泵抽离,重复萃取操作2次;水层减压浓缩至无溶剂馏出,得流浸膏Ⅰ;碱溶酸沉将流浸膏Ⅰ用氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸调节PH至4‑5,得到混合液;后将混合液抽入离心机离心,得沉淀物;(5)、真空干燥;(6)、粉碎过筛混合。本发明本发明公开的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法,工艺简单,具有处理量大、搅拌充分、溶剂消耗量低且混合效率高的优点,能缩短提取时间,减少原辅料的消耗,降低水飞蓟提取物溶剂残留、提高含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 含量 低溶残 水飞蓟 提取物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法,其特征在于:所述高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法包括如下步骤,(1)、压榨:将清洗干燥后的水飞蓟籽通过螺旋式榨油机进行压榨,得到水飞蓟渣饼;(2)、提取:将步骤(1)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎,与提取溶剂混合得到混合物并通过逆向梯度循环提取设备进行提取,并过滤得提取液;(3)、浓缩:将步骤(2)得到的提取液抽入外循环浓缩器进行浓缩,得到浓缩液;(4)、精制:将步骤(3)得到的浓缩液抽入螺条式混合机中进行萃取,并向浓缩液中加入正己烷,加热、搅拌萃取1小时,有机层通过泵抽离,重复萃取操作2次;水层减压浓缩至无溶剂馏出,得流浸膏;碱溶酸沉将流浸膏Ⅰ用1%氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸调节pH至4‑5,得到混合液;后将混合液抽入离心机离心,得沉淀物;(5)、真空干燥:将步骤(4)得到的沉淀物在真空环境下高温干燥,得到干燥物;(6)、粉碎过筛混合:将步骤(5)得到的干燥物粉碎、过筛、混合;步骤(4)精制过程中加入正己烷为浓缩液的4倍量(V/V),加热温度为45℃‑50℃;碱溶酸沉过程在常温下进行,氢氧化钠溶液加入量为流浸膏Ⅰ的20倍量(V/V),且精制和碱溶酸沉均在螺条式混合机中进行;步骤(2)提取溶剂是三碳以下的醇类溶剂或五碳以下的酮类溶剂,混合物采用逆向梯度循环提取设备进行提取;其中混合物以水飞蓟渣饼按每小时250kg‑300kg投料,提取溶剂的流量为每小时1.8m3‑2.0m3。
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