[发明专利]核壳结构Fe3O4@MCM-41磁性纳米材料的制备方法无效
| 申请号： | 201310594852.3 | 申请日： | 2013-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN103551094A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 宋伟明;邓启刚 | 申请（专利权）人： | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号： | B01J13/02 | 分类号： | B01J13/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 161006 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 核壳结构Fe3O4@MCM-41磁性纳米材料的制备方法，本发明涉及一种囊泡相合成Fe3O4磁性纳米材料的方法，它要解决磁性纳米材料的核壳结构不均和比表面积小的问题。制备方法：一、通过十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠制备囊泡相溶液；二、将FeCl3和FeSO4溶于二次蒸馏水中，然后向所得的铁盐溶液中加入囊泡相溶液，超声处理后加入乙二胺调节体系的pH值，得到黑色悬浮液；三、黑色悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵和TEOS，调节pH后进行晶化反应，固相晶体洗涤干燥后焙烧得到磁性纳米材料。本发明采用阴阳离子表面活性剂复配自发形成的囊泡为微反应器，体系的热力学稳定，同时磁性纳米材料的比表面积较大。 | ||
| 搜索关键词： | 结构 fe sub mcm 41 磁性 纳米 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
核壳结构Fe3O4@MCM‑41磁性纳米材料的制备方法，其特征在于核壳结构Fe3O4@MCM‑41磁性纳米材料的制备方法按下列步骤实现：一、按摩尔比1.0:（1.5～3.0）将十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠溶于二次蒸馏水中,制得阴/阳离子表面活性剂混合液，把阴/阳离子表面活性剂混合液在25～35℃条件下静置24～48h，得到囊泡相溶液；二、按摩尔比为2.0:1.0将FeCl3和FeSO4溶于经过通氮除氧处理的二次蒸馏水中，得到铁盐溶液，向铁盐溶液中加入步骤一的囊泡相溶液，以25～35℃超声2～3h后加入乙二胺调节体系的pH值至9～10,得到黑色悬浮液；三、向步骤二的黑色悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵，在搅拌的情况下再加入正硅酸乙酯,滴加氨水调节黑色悬浮液的pH至11～12，反应5～7h，以48～52℃晶化24～36h，收集固相晶体，固相晶体用无水乙醇和二次蒸馏水抽虑洗涤至中性，然后经真空干燥得到白色固体粉末，然后将白色固体粉末放入马沸炉中以548～552℃焙烧10～12h，得到核壳结构Fe3O4@MCM‑41磁性纳米材料。
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