[发明专利]稀土改性MCM-48负载型双功能催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及的是稀土改性MCM-48负载型双功能催化剂的制备方法，这种稀土改性MCM-48负载型双功能催化剂的制备方法为：将正硅酸乙酯和去离子水混合后超声振荡，加入4.5mol/L氢氧化钠溶液，之后引入0.27mol/L硝酸铈溶液，超声振荡，加入十六烷基三甲基溴化铵，超声振荡，得到的混合物凝胶比例是1.0TEOS:0.65CTAB:0.5NaOH:62H2O:0.03Ce；静止晶化后，经低压抽滤、洗涤、干燥，得到Ce-MCM-48原粉，再焙烧，得到催化剂载体Ce-MCM-48介孔分子筛；用磷钨酸溶液浸渍粉末状Ce-MCM-48介孔分子筛，干燥，焙烧，得HPW/Ce-MCM-48，接着用硝酸镍溶液浸渍，干燥，焙烧，得Ni-HPW/Ce-MCM-48催化剂前驱体。本发明解决了现有技术中MCM-48骨架掺入稀土后比表面积减小、稀土以稀土氧化物的形式阻塞孔道，孔容较小，酸强度低等难题。

主权项

一种稀土改性MCM‑48负载型双功能催化剂的制备方法，其特征在于：这种稀土改性MCM‑48负载型双功能催化剂的制备方法如下：将正硅酸乙酯和去离子水混合后在超声波辅助下振荡40min，然后将4.5mol/L氢氧化钠溶液加入到混合溶液中，之后引入0.27mol/L硝酸铈溶液，并且在超声波辅助下振荡60min，将十六烷基三甲基溴化铵加入到混合溶液中，并继续在超声波辅助下振荡60min,得到的混合物凝胶比例是1.0TEOS:0.65CTAB:0.5NaOH:62H2O:0.03Ce；将步骤A所制的混合凝胶装入以聚四氟乙烯为内衬的自生压不锈钢反应釜中，在100℃~120℃下静止晶化3d；将步骤B得到的晶化产物经低压抽滤、去离子水洗涤至PH为中性，并在80℃~100℃恒温烘箱中干燥10h~12h去除多余水分，得到Ce‑MCM‑48原粉；将步骤C制得的原粉在550℃马弗炉中恒温焙烧4h，升温速率为1℃/min ~2℃/min，得到催化剂载体Ce‑MCM‑48介孔分子筛；用HPW的质量分数为30%‑50%的磷钨酸溶液浸渍粉末状Ce‑MCM‑48介孔分子筛2h~12h,于80℃~100℃下干燥10h~12h；干燥后的混合物在400℃下焙烧4h，得HPW/Ce‑MCM‑48；用Ni的质量分数为1%‑3%的硝酸镍溶液浸渍HPW/Ce‑MCM‑48粉末状固体2h~12h，于80℃~100℃下干燥10h~12h；干燥后的混合物在400℃下焙烧4h，得Ni‑HPW/Ce‑MCM‑48催化剂前驱体。