[发明专利]一种磁性复合催化剂Ag/HNTs/Fe3O4的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性复合催化剂Ag/HNTs/Fe3O4的制备方法，属环境功能材料制备技术领域，用简单有效的化学还原法制备了四氧化三铁/埃洛石纳米管(HNTs/Fe3O4)磁性复合材料。接着用硝酸银溶液和氨水配置成新鲜的银氨溶液，作为氧化剂，用葡萄糖作为还原剂，通过银镜反应在磁性复合材料进行沉积了Ag纳米粒子制备磁性复合催化剂Ag/HNTs/Fe3O4催化剂，并将用于催化降解水溶液中对硝基苯酚。

主权项

一种磁性复合催化剂Ag/HNTs/Fe3O4的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：（1）埃洛石纳米管活化：块状埃洛石纳米管经研磨粉碎后，取粉碎的埃洛石纳米管置于浓硝酸和蒸馏水的混合溶液中75‑80 oC回流12‑13 h，所得产物用二次蒸馏水洗至中性，在60 oC下烘干至恒重；最后将干燥后的埃洛石纳米管置于煅烧炉内200‑250 oC煅烧2.0‑2.5 h；（2）磁性埃洛石纳米管复合材料的制备：    将活化后的埃洛石纳米管、九水硝酸铁和无水乙醇混合，超声分散60‑65 min；然后混合物在60 oC的水浴锅内蒸发至恒重；随后将产物在80‑85 oC丙酸蒸汽浸泡15‑16 h，之后在氮气保护下，265‑275 oC煅烧2.0‑2.5 h，即得磁性埃洛石纳米管复合材料HNTs/Fe3O4；最后，所得的产物HNTs/Fe3O4用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，在60 oC下真空干燥至恒重；（3）HNTs/Fe3O4表面沉积Ag纳米粒子复合材料的制备：取HNTs/Fe3O4溶解在去离子水中配置成浓度为1.00‑1.05 g/L HNTs/Fe3O4分散液，置于圆底烧瓶并超声30 min；分别配置浓度为0.10‑0.15 mol/L硝酸银溶液和氨水；然后将所配置的氨水逐滴加入到硝酸银溶液直到溶液刚好变澄清时，停止滴加，所得的混合液即为银氨溶液，并用蒸馏水调节其浓度至1.00×10‑2‑1.05×10‑2 mol/L；随后，将新鲜配置的上述银氨溶液加入到HNTs/Fe3O4分散液中，40 oC下搅拌0.9‑1.1 h；将浓度为0.0152 mol/L‑0.0228 mol/L的葡萄糖溶液引入一个注射器中，在重力作用下，葡萄糖溶液会自动滴入上述混合液；随后，继续搅拌1 h；最后，所得产物用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，并在真空干燥箱80 oC干燥24 h。