[发明专利]一种检测尼龙盐预聚温度的方法有效
申请号: | 201310519634.3 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN104569025B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 李澜鹏;白富栋;王艳;张全;乔凯;王领民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | G01N25/00 | 分类号: | G01N25/00;G01N25/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测尼龙盐预聚温度的方法,包括:(1)将二元酸与二元胺缩聚制备的白色粉末状尼龙盐,按1:1‑1:2的比例投入蒸馏水中,升温至60‑80℃使尼龙盐溶解,维持温度使蒸馏水完全挥发,得到透明尼龙盐样品;(2)取干燥尼龙盐样品,采用KBr法制片,样品与KBr的质量比为1:100‑1:300,样品片厚度为0.3‑0.6mm,基线红外透过率高于85%;(3)采用原位透射红外光谱检测尼龙盐在恒定速率下升温的酰胺化反应,获得尼龙盐的预聚温度。本发明能够真实监测尼龙盐聚合过程中的结构变化,获得最佳的预聚温度,避免短碳链二元胺组分的挥发,保证二元胺与二元酸等摩尔配比,提高了聚酰胺产品的分子量。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 尼龙 盐预聚 温度 方法 | ||
【主权项】:
一种检测尼龙盐预聚温度的方法,包括如下内容:(1)将二元酸与二元胺缩聚制备的白色粉末状尼龙盐,按重量比1:1‑1:2的比例投入蒸馏水中,升温至60‑80℃使尼龙盐溶解,维持温度使蒸馏水完全挥发,得到透明尼龙盐样品;(2)取干燥尼龙盐样品,采用KBr法制片,样品与KBr的质量比为1:100‑1:300,样品片厚度为0.3‑0.6mm,基线红外透过率高于85%;(3)采用原位透射红外光谱检测尼龙盐在恒定速率下升温的酰胺化反应,以酰胺键的峰面积变化为参考,扫描直到峰面积稳定为止,得到随温度分布的透射红外光谱,根据谱图确定尼龙盐的最佳预聚温度。
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