[发明专利]连续浸漉吸附富集法从红豆杉中提取10-DAB的方法

摘要

本发明涉及一种连续浸漉吸附富集法从红豆杉枝叶中提取10‑DAB的方法，该方法将浸漉提取和大孔树脂吸附技术结合，通过弱酸性水浸漉，将枝叶中的10‑DAB等相关成分溶解到水中，然后通过树脂富集、肼解后得油状物，加入乙腈，搅拌，析出固体为10‑DAB粗品；再用树脂色谱柱纯化及重结晶得到纯度为98％以上的10‑DAB纯品。利用该方法从高含量枝叶提取率达到90％以上，低含量枝叶也能达到75％以上，加上肼解转化出的10‑DAB，提取率达到150～300％；该方法对设备要求较低，减少有机溶剂的排放，投资少，且使得含10‑DAB较低的红豆杉干枝叶的10‑DAB产率达到0.8‰‑1.5‰，是传统技术无法达到的。

主权项

一种连续浸漉吸附富集法从红豆杉枝叶中提取10‑DAB的方法，包括浸泡渗漉、10‑DAB富集、10‑DAB粗品制备以及10‑DAB纯品制备，其特征在于：所述浸泡渗漉包括以下步骤：(1)将红豆杉枝叶装入浸漉罐中，加入弱酸水溶液，浸泡8小时；所述弱酸水溶液是用冰醋酸将水的pH值调节为5‑6所得；所述浸泡渗漉的次数为2～3次；所述浸漉罐为有过滤筛网的敞口不锈钢浸漉罐；(2)打开(1)中所述的浸漉罐放出浸漉液，同时将弱酸水溶液喷洒到浸泡过的枝叶上，加水速度和浸漉液流出速度保持一致；(3)HPLC实时监测，当流出的浸漉液中10‑DAB含量下降到原来的8～12％时停止洒水；所述10‑DAB富集为大孔吸附树脂吸附富集；使用后的所述大孔吸附树脂可通过碱‑酸‑乙醇进行活化，循环使用；所述10‑DAB粗品制备是将富集得到的含有10‑DAB的物质进行肼解，肼解后得黄色油状物，向油状物中加入乙腈，加热溶解，得到浑浊状乙腈混合物；然后冷却过夜，过滤、干燥，得到含有10‑DAB的黄褐色粉末状物，为10‑DAB粗品；所述10‑DAB纯品制备是将所述10‑DAB粗品进行纯化得10‑DAB纯品；所述10‑DAB粗品制备所述10‑DAB纯品的步骤如下所示：1)向10‑DAB粗品中加入四氢呋喃水溶液，加热溶解后，加入活性炭，加热搅拌1小时，过滤，收集滤液；2)在所述滤液中加入HP‑20大孔吸附树脂，拌样；3)将拌好的树脂样加入HP‑20大孔树脂柱中进行分离，流动相为丙酮和水，实时监测，收集所述10‑DAB；4)除去丙酮，水中析出固体，过滤、干燥得10‑DAB；5)将所述10‑DAB进行重结晶，得到超过98％含量的10‑DAB纯品。