[发明专利]一种适合规模化生产的N,N-二甲基甘氨酸钠盐合成工艺有效
申请号: | 201310499459.6 | 申请日: | 2013-10-22 |
公开(公告)号: | CN103524363A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 马兴群;丁振柱;曾凡伟;张守伟;张毅丰;孟涛 | 申请(专利权)人: | 潍坊祥维斯化学品有限公司 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/18 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 261061 山东省潍坊市高新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种适合规模化生产的N,N-二甲基甘氨酸钠盐合成工艺,包括如下步骤:称取氯乙酸置于反应釜中,依序加入正丁醇、对甲苯磺酸,机械搅拌,升温至60℃~70℃,回流分水;称取二甲胺置于反应釜中,将反应液在50℃~60℃下加入,加入完成后,在该温度段保温1h~2h;分出制得反应液的有机相,水相加入正丁醇萃取,合并有机相;将制得的有机相真空浓缩,回收环己烷;将得到的剩余有机相升温至70℃~87℃,加液碱调节pH至7~9,在该温度保温2h~3h,降温过滤、干燥得产品。本发明提供的合成制备工艺原料易得、便宜,工艺简单、方便操作,不存在提纯困难的问题,成本较低,无“三废”排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 适合 规模化 生产 甲基 甘氨酸 钠盐 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种适合规模化生产的N,N‑二甲基甘氨酸钠盐合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:S1、称取氯乙酸置于反应釜中,依序加入正丁醇、对甲苯磺酸,机械搅拌,升温至60℃~70℃,回流分水;S2、称取二甲胺置于反应釜中,将步骤S1制得的反应液在50℃~60℃下加入,加入完成后,在该温度段保温1h~2h;S3、分出步骤S2制得反应液的有机相,水相加入正丁醇萃取,合并有机相;S4、将步骤S3制得的有机相真空浓缩,回收环己烷;S5、将步骤S4得到的剩余有机相升温至70℃~87℃,加液碱调节pH至7~9,在该温度保温2h~3h,降温过滤、干燥得产品。
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