[发明专利]连续生产大颗粒球形碳酸钴的方法

摘要

本发明涉及一种连续生产大颗粒球形碳酸钴的方法，包括制作含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液和大颗粒球形碳酸钴，还将含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液与大粒径碳酸钴的悬浊液搅拌成混合液、固液分离、洗涤压滤出的滤饼为大颗粒碳酸钴滤饼、烘干，反复操作得到大颗粒碳酸钴粉末。本发明通过采用小粒径碳酸钴晶种，控制了反应母液中大颗粒碳酸钴的粒径，保证了连续化生产制成的碳酸钴球形度高、粒径稳定控制在15±0.5μｍ范围，实现了大规模连续化生产大颗粒球形碳酸钴粒径的一致性和稳定性，并且工艺简单、易于操作、成本低廉，并为生产高端钴酸锂提供了优质原材料；采用碳酸盐作为沉淀剂，优化了环境，提高了生产效率，具有广泛的应用前景。

主权项

连续生产大颗粒球形碳酸钴的方法，包括步骤1：制作含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液的制作过程和步骤2：制作大颗粒球形碳酸钴的制作过程，其特征在于：还包括步骤3：连续化生产大颗粒球形碳酸钴的过程；其中：所述的步骤1：含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液的制作过程包括⑴配制溶液：配制氯化钴水溶液，记作溶液a；配制碳酸钠水溶液，记作溶液b；⑵配制小粒径碳酸钴晶种反应底液在反应釜中泵入配制的溶液a，将溶液a用水调至溶液中Co2+的浓度为0.02‑0.05mol/L，作为小粒径碳酸钴晶种反应底液；⑶制作含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液在步骤1⑵反应釜中通入氮气；当小粒径碳酸钴晶种反应底液的温度最高达到40℃时，反应釜中同时泵入所述溶液a和溶液b，控制反应釜中溶液的pH值为8.0±0.05；当反应釜中溶液已满，停止泵入所述溶液a和溶液b，反应釜中溶液恒温反应24h后，得到小粒径碳酸钴晶种的悬浊液，记作溶液c，将溶液c移至晶种储罐中，清空反应釜；所述的步骤2：制作大颗粒球形碳酸钴⑴配制大颗粒球形碳酸钴反应底液反应釜中泵入溶液a，用水将溶液a调至溶液中Co2+的浓度为0.01‑0.03mol/L，作为大颗粒球形碳酸钴反应底液；⑵制作溶液d向反应釜中通入氮气，当大颗粒球形碳酸钴反应底液的温度最高达到40℃时，同时泵入所述溶液a和溶液b，保持反应釜中溶液的pH值为7.7±0.05，当反应釜中溶液已满，停止泵入所述溶液a和溶液b；反应釜中溶液恒温反应18h后，得到大颗粒球形碳酸钴的悬浊液，记作溶液d；⑶转移部分溶液d将反应釜中70‑80%的溶液d转移至密闭加压过滤洗涤一体机中，剩余部分留在反应釜中；⑷固液分离对密闭加压过滤洗涤一体机中的溶液d固液分离成滤饼和滤液，反复对滤饼进行洗涤、压滤，直至滤液中不含Cl‑为止；洗涤压滤出的滤饼为大颗粒碳酸钴滤饼；⑸干燥将大颗粒碳酸钴滤饼烘干，即制成非连续化生产的大颗粒碳酸钴粉末；所述的步骤3：连续化生产大颗粒球形碳酸钴的过程⑴用小粒径碳酸钴晶种调节反应釜中碳酸钴的粒径按照含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液与大粒径碳酸钴的悬浊液容量比为1:1.5‑4的比例向反应釜中泵入含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液，含小粒径碳酸钴晶种的悬浊液与反应釜中剩余的大粒径碳酸钴的悬浊液搅拌成混合液，反应釜中大粒径碳酸钴的粒径减小；⑵制作大颗粒球形碳酸钴的悬浊液向步骤3⑴的反应釜中中通入氮气，当反应釜中混合液温度最高达到40℃时，同时泵入所述溶液a和溶液b，控制溶液pH值为7.7±0.05，当反应釜中溶液已满，停止泵入所述溶液a和溶液b；反应釜中溶液恒温反应18h后，得到大颗粒球形碳酸钴的悬浊液；⑶转移部分大颗粒球形碳酸钴的悬浊液用离心泵将步骤3⑵反应釜中70‑80%的含大颗粒球形碳酸钴的悬浊液转移至密闭加压过滤洗涤一体机中，剩余部分留在反应釜中；⑷固液分离密闭加压过滤洗涤一体机将大颗粒球形碳酸钴的悬浊液固液分离成滤饼和滤液；用水反复对滤饼进行洗涤、压滤，直至滤液中不含Cl‑为止；洗涤压滤出的滤饼为大颗粒碳酸钴滤饼；⑸干燥将步骤3⑷得到的大颗粒碳酸钴滤饼烘干，得到最终产品大颗粒碳酸钴粉末；反复操作步骤3，即实现连续化生产大颗粒球形碳酸钴的过程。