[发明专利]用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法

摘要

本发明公开了一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法，包括以下步骤：固液反应、一次固液分离、固体表面清洗、二次固液分离、混合、王水溶解、同位素稀释质谱测量和回收率计算。采用本发明所提供的高转化率下的回收率的测量方法，可消除反应过程中溶液蒸发对液体体积估算的影响，溶液中浓度不均匀对取样的影响，减少实验难以控制的因素对测量的影响。在高转化率下，降低对测量方法准确度要求，能够测量到回收率随时间的微小变化，从而获得高转化率下的动力学规律。

主权项

1.一种用于高转化率下提取不锈钢上铀的回收率的测量方法，其特征在于：包括以下步骤：ⅰ. 固液反应将100 mL浓度为5 mol/L硝酸溶液加入到反应器中，待溶液温度达到100℃，加入带铀不锈钢物料进行固液反应（S1）；ⅱ. 一次固液分离反应90min后，迅速进行固液分离，分离出剩余未反应的不锈钢物料及溶解液（S2）；ⅲ. 固体表面清洗用纯水对分离出的未反应的不锈钢物料表面清洗5次（S3）；ⅳ. 二次固液分离每次清洗完成后再进行固液分离（S4）；ⅴ. 混合将清洗液与溶解液混合，搅匀，得到混合溶解液（S5）；ⅵ. 王水溶解用王水将清洗后的不锈钢物料溶解，得到剩余溶解液（S6）；ⅶ. 同位素稀释质谱测量采用同位素稀释质谱法分别测量混合溶解液及剩余溶解液中铀的含量，即为溶解量及剩余量（S7）；ⅷ. 回收率计算将溶解量与剩余量加和可求出铀的投入量m，按公式（3）求出该条件下回收率α，由公式（4）可求出回收率的测量合成扩展不确定度（S8）；……………………………（3）式中：α—回收率，m_剩—不锈钢中尚未反应铀的剩余量，m—带铀不锈钢物料中铀的总含量；……………………（4）式中：U—回收率的合成扩展不确定度，κ-包含因子（取κ=3，置信概率α=99.7%），U_crel（m_剩）—不锈钢中未反应铀剩余量的测量相对合成标准不确定度，U_crel（m）—带铀不锈钢物料中铀的总含量的测量相对合成标准不确定度。