[发明专利]一种硫化过程超声波在线表征方法

摘要

利用超声波在线表征硫化过程交联反应的测试方法和装置。在硫化仪料腔安装温度、压力传感器和超声波探头，在测试橡胶和热塑性弹性体硫化过程中扭矩或轴向力‑时间曲线（简称硫化曲线）的同时，同步测试获得其中传递的超声波声速‑时间曲线，对应两类曲线，从而从超声波声速曲线对应出硫化历程不同阶段（焦烧、热硫化、平坦硫化和过硫化）及其对应时间。这样，在连续硫化生产线或模具内安装温度、压强传感器和超声波探头，监测一定温度和压强下材料硫化过程的超声波声速曲线，可用于反映硫化过程的特征，分析硫化动力学。该方法和装置也可类比用于表征塑料等其他材料交联过程，从而无损、快速而方便优化硫化等交联过程工艺和配方，评价制品质量。

主权项

1.一种硫化过程超声波在线表征方法，其特征在于，在一定温度和压力下，在连续硫化生产线或模具内安装温度传感器、压强传感器和超声波探头，监测一定温度和压强下材料硫化过程的超声波声速‑时间曲线；与同步测试的硫化仪扭矩或轴向力‑时间曲线，简称硫化曲线对应，用超声波声速曲线分析硫化历程；由模腔第一半模和模腔第二半模形成料腔，其中被测材料流过或封闭静止，用压强传感器和温度传感器分别测试物料的压强和温度；同时，通过超声波发射检测系统采用反射或透射模式测试超声波的反射回波时间，即穿过厚度l流体所需要传播时间Δt，便得到声速v＝l/Δt；传感器测试的信号通过信号线存入检测系统进行保存；采用超声波反射模式，超声波探头既发射声波又检测反射声波；采用超声波透射模式，第一超声波探头发射声波被第二探头检测；为建立扭矩硫化曲线和超声波声速曲线的对应关系，在无转子硫化料腔安装超声波进行扭矩、轴向压力和超声波声速的同步检测；按照标准GB/T16584‑1996分析硫化历程：硫化仪开始振荡旋转剪切料腔内物料时，扭矩曲线迅速上升为最大点a，随着传热进程，物料黏稠体受热反应增强弹性而降低粘性，与开槽料腔侧面形成较光滑接触而“卡”在上下底面沟槽，被扭转剪切的是材料本体；扭矩M很快下降到最低值ML，然后缓慢增大经拐点c再很快增大，再缓慢增大甚至变化不大，在e点出现扭矩最大值MH，过长硫化时间还会出现扭矩的二次升高或下降；把扭矩达到(MH‑ML)×10％+ML时所需的时间定义为焦烧时间t₁₀，b点横轴值，此时扭矩为M₁₀；转矩达到(MH‑ML)×90％+ML时所需的时间定义为正硫化时间t₉₀，d点横轴值，此时扭矩M₉₀；t₉₀‑t₁₀反映硫化反应速度，其值越小，硫化速度越快；曲线段ab、bd、de、e‑分别代表硫化历程中的焦烧、热硫化、平坦硫化和过硫化阶段；同步测试胶料中传递的超声波声速曲线很快上升到最大值点α；然后迅速下降经拐点β，近似对应声速c₁₀，时间t'₁₀；再缓慢下降到极小值点χ，声速c_min，接着较快增大经拐点δ，近似对应声速c₉₀，时间t'₉₀；再缓慢增大乃至变化不大，达极大值点ε，声速c_max；声速曲线段αβ、βδ、δε和ε‑分别是硫化历程中的焦烧、热硫化、平坦硫化和过硫化阶段；超声波声速曲线上拐点δ采取扭矩曲线上d点相似的定义方式，即(c_max‑c_min)×90％+c_min＝c₉₀，声速值c₉₀对应声速曲线第二次增值段上的点为正硫化点；t'₉₀‑t'₁₀反映硫化反应速度，其值越小，硫化速度越快。