[发明专利]气相色谱法检测土壤中7种拟除虫菊酯农药残留量

摘要

本发明建立一种检测不同质地土壤（粘土、壤土、砂土）中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以丙酮—石油醚（V:V=1:1）混合溶剂作为提取剂，提取液经旋转蒸发器浓缩、用弗罗里矽柱净化后，在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是7种拟除虫菊酯农药含量与峰面积具有良好的线性关系（0.05-5.0mg/kg范围内），HP-5色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求；二是样品的前处理操作简便、快速，缩短了检测时间，提高了工作效率。

主权项

一种检测不同质地土壤（粘土、壤土、砂土）中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取  用电子天平准确称取15.0g土样于250ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml丙酮—石油醚（V:V=1:1）混合溶剂，浸泡2h，然后在水浴（25±1）℃振荡器上以200r/min振荡30min后，用脱脂棉过滤，滤液收集于装有7g‑10g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使有机相和水相分层；②浓缩  从100ml具塞量筒中吸取l0.0ml有机相溶液于100ml旋转蒸发瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至近干（水浴温度控制在35℃‑40℃），接着加入2ml正己烷将残余物完全溶解，待净化；③净化  将弗罗里矽柱用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即加入上述待净化液，用15.0ml刻度试管收集洗脱液，再用10ml丙酮+正己烷（10+90）分二次洗蒸发瓶，洗后淋洗弗罗里矽柱，把收集液刻度试管置于氮吹仪（水浴温度控制在60℃），氮吹浓缩至体积小于5.0ml时，用正己烷定容至5.0 ml，摇匀后，供气相色谱仪检测；④色谱参数设定（用DB‑608色谱柱与HP‑5色谱柱所设定的参数相同）  载气：高纯氮气（纯度99.999%）；进样模式：恒流，流量为1.8 ml/min；进样口温度：260℃；检测器温度：290℃；柱升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；进样方式：不分流；进样量1μl；⑤定性和定量方法  以联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱峰的保留时间来定性；以HP‑5色谱柱样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用DB‑608色谱柱确认。