[发明专利]一种纤维素醚溶剂回收蒸馏残液的治理方法

摘要

本发明公开了一种纤维素醚溶剂回收蒸馏残液的治理方法，在纤维素醚生产过程中反应有机溶剂介质蒸馏回收过程中产生的蒸馏残液，蒸发浓缩至过饱和溶液或完全蒸干水分，通过乙酸乙酯一次萃取，过滤分离流失的纤维素醚，蒸馏乙酸乙酯循环使用，蒸馏剩余物为醚化剂的副产品；一次萃取下层液加入定量氯化氢酸化，再加入乙酸乙酯二次萃取回收乙酸或乙醇酸，乙酸乙酯层蒸馏回收乙酸乙酯循环使用，蒸馏剩余物为乙酸或乙醇酸钠，二次萃取下层液用碱中和继续浓缩，过滤回收氯化钠。本发明方法蒸发浓缩液中含有少量有机溶剂，可以在纤维素醚生产工艺中配置洗涤溶液使用，达到纤维素醚生产过程中三废零排放，变废为宝，获得较高经济效益。

主权项

一种纤维素醚溶剂回收蒸馏残液的治理方法，其特征是，包括以下工艺步骤：1）蒸发浓缩：纤维素醚溶剂回收蒸馏残液或纤维素醚洗涤分离液经单效或多效蒸发器真空浓缩，使蒸发液浓缩至过饱或浓缩至无水分；2）过滤除盐：蒸发浓缩液含氯化钠到一定量，将氯化钠与水的质量百分比为45‑60%过饱和溶液，过滤回收氯化钠，滤液待萃取；3）一次萃取：用浓缩过饱和液的0.5—10倍乙酸乙酯萃取过饱和液中的纤维素醚、醚化剂副产品；4）酸化：一次萃取下层液用35%盐酸或氯化氢气体酸化10‑180分钟；5）二次萃取：用酸化液0.2‑10倍的乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯上层液蒸馏分离乙酸乙酯和醋酸，乙酸乙酯循环使用，蒸馏剩余物为乙醇酸或乙酸；下层液留用；6）中和：将步骤5）中的下层液中和，所述中和方法为：用中和剂中和下层液至PH=6‑10，然后送入真空浓缩工艺循环浓缩。