[发明专利]电位滴定法测定五氧化二钒含量的方法

摘要

本发明公开了一种高含量五氧化二钒样品中五氧化二钒含量的电位滴定分析方法，属于分析化学领域。该方法包括如下步骤：a、取高含量五氧化二钒样品于烧杯中，加水湿润，加氢氧化钠溶液溶解，加硫酸调至溶液呈桔黄色；b、加入高锰酸钾溶液至出现红色不消失；c、加入尿素，滴加亚硝酸钠调至红色消失；d、加入磷酸，滴加N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂；e、用硫酸亚铁铵标准溶液，手动滴定，通过电位突跃和指示剂双重作用判断终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积；f、计算五氧化二钒的质量百分含量。发明方法操作简便，易于掌握，标准YB/T5328-2009相比，缩短了溶样时间，测定的精密度和准确度都有所提高，计算简单方便。

主权项

电位滴定法测定五氧化二钒含量的方法，其特征在于包括如下步骤：a、取高含量五氧化二钒样品0.1000～0.2000g于烧杯中，加水湿润，再加入氢氧化钠溶液加热溶解，用1+1硫酸调至溶液呈桔黄色再过量一定体积；b、加入高锰酸钾溶液至出现红色不消失，并过量1～2滴；c、加入尿素，滴加亚硝酸钠调至红色恰好消失并过量1～2滴；d、加入磷酸，滴加N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂，再将溶液稀释；e、用硫酸亚铁铵标准溶液，采用电位滴定装置手动滴定，通过电位突跃和指示剂双重作用判断终点，记录滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；f、计算五氧化二钒的质量百分含量： w ( V 2 O 5 ) = T × V m × 100 式中：T——硫酸亚铁铵标准溶液相对于五氧化二钒的滴定度，单位g/mL；V——所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位mL；m——称取五氧化二钒样品的质量，单位g。