[发明专利]一种银杏叶药材实时放行检测方法

摘要

本发明提供一种银杏叶药材实时放行检测方法，通过采集不同产地和批次的银杏叶药材，测定银杏叶中水分、浸出物及黄酮醇苷的含量，采集银杏叶药材粉末的近红外光谱数据，建立银杏叶各质控指标的定量分析模型和实时放行的定量标准，建立银杏叶药材质量评价的定性分析模型和实时放行的定性标准。本发明引入近红外光谱技术作为银杏叶药材实时放行检测方法，用于快速测定银杏叶药材中水分、浸出物和黄酮醇苷含量并定性判断药材质量是否合格，根据定量、定性测定结果对银杏叶药材进行实时放行检测，同时符合定性、定量实时放行标准的药材方可放行进入后续生产工艺环节，从而保证银杏叶制剂批次间的稳定性和均一性，提高银杏叶制剂的质量水平。

主权项

一种银杏叶药材实时放行检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现： （1）采集银杏叶药材：采集不同产地的银杏叶药材样本，经粉碎后，过80目筛，得到粒度较均匀的银杏叶药材粉末；（2）测定银杏叶药材质控指标：选取水分含量、浸出物含量、黄酮醇苷含量作为银杏叶药材的关键质控指标；水分含量采用烘干称重法测定，浸出物含量采用热浸法测定，均参照2010版《中国药典》中对银杏叶的相关测定方法；黄酮醇苷含量采用高效液相色谱法测定，其中液相色谱条件：色谱柱：Agilent SB‑C18分析柱，4.6×250 mm，5 μm；流动相：甲醇‑0.4%磷酸溶液 50:50；检测波长360 nm，流速为1 mL/min，进样量为10 μL； （3）采集银杏叶药材近红外光谱数据：称取银杏叶药材粉末，置于称量瓶中，保持粉末表面平整，采用漫反射法采集近红外光谱，以空气为参比，扫描次数为32，分辨率为8 cm‑1，扫描光谱范围为4000‑10000 cm‑1； （4）建立银杏叶药材各质控指标的近红外定量模型和实时放行的定量标准：应用化学计量学软件将所得的近红外光谱信息与参比方法所测得的标准值进行关联，采用偏最小二乘法建立近红外光谱与质控指标之间的定量校准模型；（5）建立银杏叶药材质量的近红外定性模型和实时放行的定性标准：采用MSC和Savitzky‑ Golay平滑预处理银杏叶药材的近红外光谱数据，选择4500‑5950 cm‑1为建模波段，主成分数为10，通过马氏距离计算未知样品到标准样品光谱中心的距离（MDh）和到不合格样品光谱中心的距离（MDn），马氏距离值越小且越接近零时表示未知样品与该类样品的匹配程度越接近，当样品的MDh＜MDn且MDh＜2时，判断银杏叶药材质量合格，放行进入原药材投料及提取等后续生产工艺环节。