[发明专利]一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，用硝酸溶解后，用高氯酸蒸发冒烟驱除氮的氧化物及氧化金属离子，以盐酸还原高价铬，分液后加入盐酸羟胺避免锰的干扰，加入酒石酸或柠檬酸，再用硫代硫酸钠络合铜，在氨性、乙酸铵缓冲的微酸性溶液中，镍（II）定量地被丁二酮肟沉淀，将沉淀烘干称量丁二酮肟镍沉淀、计算结果。本发明适用于测定蒙乃尔合金中质量分数为50.00%～80.00%的镍含量的测定，检测误差最大为±0.15%，本方法具有分析设备简单，操作方便，检测结果准确度高，重复性好等优点。

主权项

一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤（1）称取样品0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解试样后，加入10mL高氯酸（ρ为1.75g/mL）蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀；（2）从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加水至约100mL，加入20mL酒石酸（200g/L）,边搅边滴加氨水（ρ为0.9g/mL）调节溶液至pH至9；（3）用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL；（4）用盐酸（1+1）调节溶液pH至3.5，加入10mL盐酸羟胺(100g/L)，用氨水（1+1）调至pH至4.5，加入10mL硫代硫酸钠溶液(200g/L),加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min，在溶液中加入20mL乙酸铵（500g/L，pH=6.5）,用水稀至约400mL，调节溶液PH至5～9，加热溶液温度至50℃，加入20～50mL丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min，在负压下用玻璃砂芯过滤，用水洗涤7～8次沉淀，将沉淀放入烘干箱，烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重，计算合金中的镍含量。