[发明专利]一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法，属于燃料电池技术领域。本发明采用溶胶凝胶法在碳纳米管表面均匀包覆钛钨氧化物，再通过热处理形成结晶度高、电导率高的钛钨氧化物包覆层，并以此负载铂催化剂。一方面，高度结晶的钛钨氧化物均匀包覆碳纳米管，构建电子互传通道增强导电性，有效避免载体的腐蚀和抑制催化剂流失，极大的提高催化剂的活性、稳定性和铂利用率。另一方面，钛钨氧化物包覆层加速分解氧还原中间产物过氧化氢，降低了过氧化氢的产率，减小了过氧化氢对催化剂和电解质膜的影响，从而延长燃料电池系统的使用寿命。本发明方法简单，容易工业化生产，制备的催化剂可应用于以质子交换膜为电解质的燃料电池。

主权项

一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括（1）碳纳米管的纯化称取1克市售的碳纳米管，加入160毫升浓硝酸，加热回流3小时，冷却，超纯水稀释，滤出上层清液，多次离心洗涤，烘干，研磨后得到纯化的碳纳米管；其特征在于：（2）钛钨氧化物包覆碳纳米管的制备按步骤（1）所获得的纯化碳纳米管︰钛盐︰钨盐的质量比为1︰1~4︰0.5~2分别称取纯化碳纳米管、钛盐和钨盐；按无水乙醇︰氨水︰过氧化氢溶液的体积比为1︰0.1~0.4︰0.004~0.016分别量取无水乙醇、氨水和过氧化氢溶液，其中，氨水的质量浓度为28%，过氧化氢溶液的质量浓度为30%；将步骤（1）所获得的纯化碳纳米管分散在无水乙醇中，再缓慢加入钛盐，超声搅拌20~60分钟，获得碳纳米管钛盐分散液；将钨盐溶解在氨水中，再缓慢加入过氧化氢溶液，超声振荡5~20分钟，获得钨盐溶液；再将上述钨盐溶液缓慢滴加到上述碳纳米管钛盐分散液中，搅拌反应36~72小时后，烘干、研磨获得非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管；最后将上述非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管在氮气或氩气气氛下450~650℃焙烧2~6小时，冷却至室温，水洗两次，醇洗两次，烘干、研磨获得钛钨氧化物包覆碳纳米管；（3）钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备按步骤（2）所获得的钛钨氧化物包覆碳纳米管︰氯铂酸︰柠檬酸三钠︰硼氢化钠的质量比为1︰0.6～1.5︰0.38~1.53︰5.6~16.8分别称取钛钨氧化物包覆碳纳米管、氯铂酸、柠檬酸三钠和硼氢化钠；将步骤（2）所获得的钛钨氧化物包覆碳纳米管分散在乙二醇中，超声搅拌20~60分钟，形成质量浓度为1~4毫克/毫升钛钨氧化物包覆碳纳米管分散液；然后将氯铂酸缓慢加入上述钛钨氧化物包覆碳纳米管分散液中，搅拌4~8小时，再加入柠檬酸三钠继续搅拌3~6小时，然后以质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调pH值至8~10，再缓慢加入硼氢化钠，搅拌反应3~6小时，最后经离心、水洗、醇洗、真空干燥、研磨获得钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂。