[发明专利]一种基于氧化锰纳米颗粒修饰玻璃碳电极的用于茶碱检测的电化学传感器制备方法

摘要

本发明涉及一种用于茶碱检测的新型电化学传感器的制备，尤其涉及一种基于氧化锰纳米颗粒/离子液体/壳聚糖纳米复合材料修饰的新型电极的制备方法。本发明涉及的传感器中，壳聚糖首先沉积到玻璃电极的表面，然后离子液体在交联剂的交联作用下连接到壳聚糖膜上，最后氧化锰纳米颗粒沉积到修饰电极的表面成膜。通过结合壳聚糖、离子液体和氧化锰纳米颗粒的优点，所制备的新型传感器对茶碱具有非常优越的电催化性能，并且能够有效降低催化茶碱所需的过电势。本发明所制备的传感器中，新型电极对茶碱的氧化具有非常高的活性，对茶碱具有较宽的检测范围和较高的灵敏度。

主权项

一种基于氧化锰纳米颗粒修饰玻璃碳电极的用于茶碱检测的电化学传感器制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)溴化1‑(3‑氨丙基)‑3‑甲基咪唑的合成：氢溴化3‑溴丙胺和1‑甲基咪唑加入到乙醇中形成总浓度为0.8mol/L的无色的溶液，然后氮气回流24h；得到的浑浊混合物在乙醇中用重结晶的方法提纯，其中乙酸乙酯作为耐溶剂试剂；(2)电极的制备和修饰：在涂覆之前，玻璃碳电极先用3.5～6.0μm的氧化铝粉末进行抛光处理然后先后在乙醇和二次去离子水中超声处理以去除吸附的颗粒；然后，壳聚糖改性电极的制备是通过把玻璃碳电极浸入到0.6～0.8mg/mL的壳聚糖溶液中然后施加‑1.5V的电势8～15min沉积实现的；沉积后，电极从壳聚糖溶液中取出后用去蒸馏水洗涤，然后浸入到1mol/L的NaOH溶液8～15min以中和壳聚糖；中和后，电极再次用蒸馏水洗涤；(3)5.0μL0.25％的戊二醛水溶液刮到壳聚糖‑玻璃碳电极上15～25min对壳聚糖进行交联，然后用蒸馏水对电极进行洗涤；在0.1mol/L磷酸缓冲液中配制0.1mol/L的溴化1‑(3‑氨丙基)‑3‑甲基咪唑溶液，然后将此溶液加到电极的表面室温培养2～4h；为了在电极表面形成氧化锰膜，将制得的电极放入含有1mmol/L的醋酸锰和0.1mol/L的硫酸钠的醋酸盐缓冲液(pH＝6)中，然后在1.7～‑1.0V的电势范围内以10mV/s的速率循环扫描4～6次；得到的电极先后用水和PBS洗涤后备用。