[发明专利]一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法

摘要

本发明涉及一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为聚合单体，在30℃搅拌下将单体加入到溶剂中，搅拌均匀，然后向其中滴加一定量水解液，滴加完毕后继续反应至水解结束。静置分层，分出下层酸水，将上层有机相水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清透明油状液体，折射率高，产品均匀性好，纯度高，耐高温性好，制备工艺简单，易于工业化。

主权项

一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，按照下述步骤进行：向带有搅拌、回流、滴加装置的三口烧瓶中按每80 mL二甲苯、50 mL丙酮加入2.58～10.32 g二甲基二氯硅烷、19.11g甲基苯基二氯硅烷、5.06～20.26 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；配置由丙酮与蒸馏水组成的体积比为100：57.6的混合水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加量为：按上述每80 mL二甲苯滴加157.6 mL混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后在30 ℃下继续反应5~30 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。