[发明专利]一种炭包覆磷酸铁锂纳米级复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种炭包覆磷酸铁锂纳米级复合材料的制备方法。该方法的过程包括：将两亲性炭材料与乙二醇配制成悬浮液，在悬浮液中加入包括氢氧化锂的锂源和包括磷酸的磷源以及硫酸亚铁的铁源进行搅拌反应，再置于高温反应釜中进行溶剂热反应，并置于炭化炉中进行热处理，得到颗粒尺寸为30～100nm的炭包覆磷酸铁锂复合材料。本发明具有如下优点：本发明的合成工艺简单，工艺条件易于控制且对环境无污染；所制得的炭包覆磷酸铁锂纳米材料取向好、缺陷少、结晶度高，作为锂离子电池正极材料应用时具有很好的大电流充放电性能和稳定的循环性能。

主权项

一种炭包覆磷酸铁锂纳米级复合材料的制备方法，所述的炭包覆磷酸铁锂复合材料，该炭包覆磷酸铁锂复合材料的粒径为30～100 nm，其中，炭包覆层厚度为2～3 nm，炭包覆层与磷酸铁锂核的质量比为（0.1~0.01）：（0.9~0.99），其特征在于包括以下步骤：（1）将两亲性炭材料与乙二醇混合，超声分散0.3～2 h，配制成质量浓度为1.5～6 mg/ml 的悬浮液；其中，两亲性炭材料的前驱体原料包括：煤沥青、石油焦、针状焦；（2）以氢氧化锂、醋酸锂为锂源，以磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵为磷源，搅拌下将锂源加入步骤（1）悬浮液中，使反应体系中Li的含量为0.03～3 mol/L，按Li与P的摩尔比为3:1，在反应体系中缓慢加入磷源，进行搅拌反应0.5～2 h，制得磷酸锂悬浊液，在制得的悬浊液中加入与磷酸锂等物质的量的亚铁盐，进行搅拌反应0.5～2 h，所述的亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁；（3）将步骤（2）配制的均相分散液转移到聚四氟乙烯反应釜中，密封，将反应釜置于110～220 ℃的恒温烘箱中，进行溶剂热反应5～24 h，自然冷却至室温后将产物用去离子水和无水乙醇进行洗涤至无杂离子存在，然后在60～120 ℃下真空干燥3～24 h，得到两亲性炭材料包覆的磷酸铁锂复合材料；（4）将步骤（3）制得的两亲性炭材料包覆的磷酸铁锂复合材料置于炭化炉中，在氮气或氩气的保护下，以1～10 ℃/min的升温速率升至500～800 ℃，恒温热处理1～15 h，然后自然冷却至室温，获得炭包覆磷酸铁锂纳米级复合材料。