[发明专利]一种粘土钒矿提钒及铝铁的综合利用的新工艺

摘要

本发明涉及一种粘土钒矿提钒及铝铁的综合利用的新工艺。包括以下工艺：低温硫酸化焙烧、水浸、溶剂萃取、硫酸反萃、铵盐沉钒、红矾热解、硫酸铝铵生产、铁红制取。所述工艺整个生产流程为闭合工艺，无任何废液排出，萃取剂经NH4HC03处理，硫酸转型再生后可重复使用;沉钒阶段母液返回沉钒;硫酸铝铵重结晶母液返回溶解阶段循环利用。生产流程中无废气排放，浓缩结晶过程中的水蒸气通过冷凝回流回收利用。整个工艺为提钒效果好，综合利用率高，绿色环保工艺，获得良好的收益。

主权项

一种粘土钒矿提钒及铝铁的综合利用的新工艺，包括以下工艺：低温硫酸化焙烧、水浸、溶剂萃取、硫酸反萃、铵盐沉钒、红矾热解、硫酸铝铵生产、铁红制取；低温硫酸化焙烧工艺为：取原矿，加入H2SO4，充分搅拌使酸矿混合均匀，至原矿全部被硫酸酸化；将硫酸化的矿物置入马弗炉焙烧，在设定温度进行焙烧；低温硫酸化焙烧工艺条件：焙烧温度230‑270℃，焙烧时间45‑75min，原矿和硫酸的质量（g）/体积（mL）比为3.5‑4.5：1；所述硫酸为98%硫酸；水浸工艺为：将焙烧后的矿物转移到浸出槽内，按一定液固比加水浸出，搅拌；完毕后过滤，收集滤液；并用水洗涤，收集一次洗涤液；水不溶渣二次制浆洗涤，将可溶性钒充分溶解；合并滤液和一次、二次洗涤液，以待萃取；水浸工艺条件为：浸出液固比1.2‑1.3：1，浸出温度90‑98℃，浸出时间2h，搅拌；溶剂萃取工艺为：采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取剂，萃取工艺条件：调节萃取原液pH2.2，萃取相比0.9‑1.1：1，震荡时间12‑18min，采用7级错流萃取；硫酸反萃工艺为：反萃液硫酸溶液的浓度为15%，震荡时间12‑18min，相比(水相：有机相)1：18‑22；铵盐沉钒工艺为：首先反萃液加氯酸钠氧化，氧化条件：氯酸钠质量浓度100g/L，按氯酸钠溶液与反萃液的体积比1：9‑11加入，60℃下搅拌45‑75min，使氧化过程完全；然后开始加氨沉钒，加入氨水调节pH值，用氨水将pH值调到2.5后，搅拌半个小时，然后加热升温到90℃以上，继续搅拌3h使反应完全；待反应结束后，将沉淀物过滤洗涤，剩余的母液和洗涤液返回沉钒循环利用，整个沉钒阶段不会造成钒的损失；红矾热解工艺为：沉淀出的红钒烘干后进行粉碎，粉碎后的红矾在500‑550℃条件下热解进行，热解时间2h得到棕黄色粉末状五氧化二钒产品；硫酸铝铵生产工艺为：浸出液中的铝在经氨水调pH值时以硫酸铝铵晶体的形式析出，再通过重结晶方式得到硫酸铝铵副产品；铁红制取工艺为：向萃余液中加入适量的硫化钡溶液，在搅拌下加热至微沸，并保持一段反应时间，使少量的金属杂质成为硫化物沉淀；趁热再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上层清液在搅拌下缓慢加入浓氨水，在常温下进行反应，调节溶液pH值至8.0‑8.5之间，之后加热至80‑90℃并通入压缩空气进行氧化反应，反应进行完全后，将得到的沉淀过滤，然后将滤纸上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于马弗炉内进行锻烧，将温度控制在480‑520℃左右，锻烧时间为45‑75min，制得氧化铁(铁红)产品；滤液经蒸发浓缩，冷却后结晶再经过滤，干燥即得另一副产品硫酸铵。