[发明专利]一种康酿克内酯的合成方法有效
| 申请号： | 201310284268.8 | 申请日： | 2013-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN103408515A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 王天义;汪洋;汪民富;董金龙;何云飞;徐基龙 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 246300 安徽省安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种康酿克内酯的合成方法，先在配料锅中将巴豆酸、正己醇和引发剂过氧化苯甲酰混合均匀得配料混合物；再向反应釜内加入正己醇作为反应底料，然后向反应釜内按引发剂重量的1%～20%加入助催化剂，加热反应釜并开始滴加配料混合物，控制反应温度150℃～200℃，常压下反应，滴加时间为8～12小时；在釜式分馏塔中闪蒸回收未反应完全的正己醇；将反应粗产物转移到釜式精馏塔中，控制塔顶温度80～110℃，真空压力133～1000Pa，回流比1∶1～1∶12分馏，得到含量98.5wt%的合格产品。本发明方法解决了现有技术副产物多的问题，具有成本低、最终产品纯度高、香气纯正的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 康酿克 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种康酿克内酯的合成方法，其步骤为：a）先在配料锅中将巴豆酸、正己醇和引发剂过氧化苯甲酰按mol比1∶1～3∶0.01～0.1混合均匀得配料混合物；b）按正己醇与a）步的配料混合物重量比为1∶1～3，向反应釜内加入正己醇，然后向反应釜内按引发剂重量的1%～20%加入助催化剂，开启搅拌并加热反应釜，开始滴加配料混合物，控制反应温度150℃～200℃，常压下反应，滴加时间控制在8～12小时；c）将b）反应结束后的产物转移到釜式分馏塔中，在塔顶温度60～90℃，真空压力3000Pa条件下闪蒸回收未反应完全的正己醇，塔顶温度下降或不出料时，闪蒸回收正己醇结束；d）将c）步的反应粗产物转移到釜式精馏塔中，控制塔顶温度80～110℃，真空压力133～1000Pa，回流比1∶1～1∶12分馏，得到含量98.5wt%的合格产品。
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