[发明专利]磷系阻燃剂2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚的环保制备方法

摘要

本发明公开了一种磷系阻燃剂2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚的环保制备方法，它是以二苯基氯化膦为反应原料，采用一锅法，跳过二苯基氧化膦的提纯过程，直接合成2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚，且所用溶剂以及提纯溶剂为醇类，毒性小，收率高，可达90%以上，生产成本大大降低，符合环保高效的要求。

主权项

1.一种磷系阻燃剂2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚的环保制备方法，其特征在于，它是采用一锅法，直接用二苯基氯化膦制备得到产率大于80%的2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚，具体制备方法如下：第一步：先向反应釜中通入氮气排除其中空气，在室温条件下向反应釜中滴加二苯基氯化膦，然后按照二苯基氯化膦与水的物质的摩尔比为1:（1～2），向反应釜中滴加水，加完后保持室温充分反应；第二步：在第一步反应产物中缓慢加入醇类溶剂和对苯醌的混合物，保持室温充分反应，过滤得到浅黄色固体粉末；要求对苯醌的用量为二苯基氯化膦摩尔量的1～1.2倍，醇类溶剂用量为二苯基氯化膦质量的1.5～3倍；上述醇类溶剂为C1～C8的脂肪醇或芳香醇中的一种或几种组成的混合溶剂；第三步：用C₁-C₈的醇类中的一种或者几种组成的混合溶剂加热洗涤第二步得到的浅黄色固体粉末进行提纯，然后冷却、过滤、烘干得到的白色固体粉末即为产物；反应路线如下：