[发明专利]一种石墨烯-二硫化铁复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯-二硫化铁复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯，得到氧化石墨烯胶体溶液，用还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯；并进行刻蚀，洗涤，干燥得到石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体分散于丙酮中得到石墨烯分散液；（2）利用FeSO4、(NH2)2CS和PVP制备高纯度二硫化铁纳米晶体；（3）将二硫化铁纳米晶体加入到上述石墨烯分散液中，机械搅拌混合糊状物，将得到的混合糊状物，加热，冷却，球磨过筛得到石墨烯-二硫化铁复合正极材料。本发明制备的复合正极材料，采用湿法制备高纯度二硫化铁，以保证二硫化铁的高能量密度，并采用高纯石墨烯覆盖，提高材料的导电性和离子迁移率。

主权项

一种石墨烯‑二硫化铁复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备石墨烯分散液通过使用改进型Hummer法，用浓硫酸和高锰酸钾在冰水浴中将石墨氧化成氧化石墨，将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯，得到均匀分散的氧化石墨烯胶体溶液，在70‑90℃水浴中用还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯；将还原所得产物进行刻蚀，刻蚀剂为质量百分浓度为25‑30％氢氟酸的水溶液，刻蚀时间为5‑8h，刻蚀完成后，将产物用水和乙醇中的交替反复洗涤3‑5次，干燥得到石墨烯粉体，并将所述石墨烯粉体分散于丙酮中得到石墨烯分散液，该分散液的石墨烯浓度为10‑15g/l； （2）制备二硫化铁晶体将FeSO4搅拌溶解于丙酮和水的混合溶液中制成溶液一，(NH2)2CS和PVP搅拌溶解于有丙酮和水的混合溶液中制成溶液二，将溶液一滴入溶液二中，同时加入过量的S粉，其中所述的FeSO4、(NH2)2CS和PVP的摩尔比为1‑2∶2‑3∶1‑2，所述的S的用量应大于反应量，确保在反应中Fe2+不被氧化成Fe3+；继续搅拌后，将所得的混合溶液放进反应釜内，加入丙酮至容积的95％以上，然后密封反应釜，在200‑220℃保温反应24‑36h后，过滤，得到黑色沉淀，用二硫化碳、去离子水、有机溶剂和稀硫酸进行洗涤以去除富余的S粉，干燥研磨即得二硫化铁纳米晶体； （3）合成石墨烯‑二硫化铁复合正极材料将二硫化铁纳米晶体加入到上述石墨烯分散液中，其中二硫化铁纳米晶体与石墨烯质量比为100：3‑5，机械搅拌3‑6h后得到混合糊状物，将得到的混合糊状物在氦气气体保护下，加热至120‑135 ℃，保持 6‑10 h后，再加热至350‑380 ℃，保持10‑15h，然后冷却至室温，通过球磨和过筛得到石墨烯‑二硫化铁复合正极材料。