[发明专利]光学活性氧化玫瑰的制备方法

摘要

本发明公开了一种光学活性氧化玫瑰的制备方法。为了克服现有氧化玫瑰生产安全性低、产品得率低、生产成本高等不足，本发明将玫瑰醇光化反应制备过氧玫瑰醇粗品；制备过氧玫瑰醇粗品浓缩液；还原制备玫瑰二醇粗品；环化制备光学活性氧化玫瑰粗品；精馏制备光学活性氧化玫瑰成品。本发明用于制备光学活性氧化玫瑰，生产成本低，对环境和设备不造成污染，所采用的光化学催化剂具有很好的选择性，工艺条件简单易控，试验检测结果表明，本发明所得光学活性氧化玫瑰为无色液体，旋光度为-15°—-15.5°，质量分数为98%—99%，效益提高20%以上。

主权项

一种光学活性氧化玫瑰的制备方法，其特征是：a.玫瑰醇光化反应制备过氧玫瑰醇粗品将玫瑰醇与异戊醇置于配料锅中搅拌溶解，按玫瑰醇与异戊醇体积比1:1〜3，甲基蓝光敏剂为玫瑰醇质量的0.2—3%，配成光反应溶液，进入光反应器，以0.5—2Kg/h流量的氧气通入到该反应器中，开启冷却装置，用中压钠灯发出的可见光进行光照氧化，控制反应温度40—60℃，经10——25小时反应，当90%以上的玫瑰醇转化为过氧玫瑰醇粗品时，停止光照氧化反应；b.制备过氧玫瑰醇粗品浓缩液将过氧玫瑰醇粗品加入到浓缩锅中，经浓缩锅减压、水浴升温回收异戊醇，温度控制在50℃左右，回收40—60%的异戊醇后，降至常温，得过氧玫瑰醇粗品浓缩液，密封备用；c. 还原制备玫瑰二醇粗品按质量比1: 2〜4在还原反应釜中加入水、亚硫酸钠，搅拌溶解至30—40℃，按过氧玫瑰醇粗品与亚硫酸钠的质量比1: 2〜3.5，将过氧玫瑰醇粗品浓缩液加入到反应釜中，以每分钟80‑120转搅拌10〜15小时后，静置分层，上层油层为玫瑰二醇粗品，将玫瑰二醇粗品用纯化水、饱和氯化钠水分别洗涤至中性后，用无水硫酸钠干燥；d.环化制备光学活性氧化玫瑰粗品玫瑰二醇在酸性条件下环化生成氧化玫瑰，往玫瑰二醇粗品中加入玫瑰二醇体积5－20％且质量分数为3－10%的稀硫酸、以每分钟80‑110转搅拌反应5‑20小时，再加入玫瑰二醇体积4－10％且质量分数为10－15％的碳酸钠水溶液，中和多余的硫酸后停止搅拌，静置分层，下层水层排到污水池处理，上层有机层即为光学活性氧化玫瑰粗品，经脱水干燥后备用；e.精馏制备光学活性氧化玫瑰成品将干燥后的光学活性氧化玫瑰粗品吸入高效精馏塔中，减压至200Pa精馏，得到光学活性氧化玫瑰成品。