[发明专利]一种对苯二甲基二甲醚制造方法的新工艺有效
| 申请号： | 201310201366.0 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103288604B | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 向世炎;朱梦宁;邹晓虹;张勇;陈冲 | 申请（专利权）人： | 潜江新亿宏有机化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/164 | 分类号： | C07C43/164;C07C41/01;C07C47/542;C07C45/43 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 433122*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种对苯二甲基二甲醚制造方法的新工艺，包括（1）反应蒸馏将含有对二氯苄的低沸和下脚料升温至110℃以上，真空抽入反应釜，于温度80℃～100℃下，加入甲醇钠溶液反应蒸馏，当反应物中残留的对二氯苄组分含量为0.05%～0.5%（GC）时可终止反应后得到粗品，同时蒸馏得到甲醇；（2）溶盐粗品加水溶解盐；（3）加热回流加热至95‑105℃，时间为3‑5小时；（4）静置分层得到油层和水层；（5）精馏将油层进行减压蒸馏，得到对苯二甲基二甲醚成品，并副产对甲基苯甲醛成品。本发明操作过程更为简便、稳定，让有效物质得到了充分利用，同时减少了对二氯苄生产过程中的三废物质的产生。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯二甲基 甲醚 制造 方法 新工艺 | ||
【主权项】：
一种对苯二甲基二甲醚制造方法的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、反应蒸馏：将含有对二氯苄和对甲基苄叉二氯的对二氯苄低沸和下脚料升温至110℃以上，然后真空抽入反应釜，于温度80℃～100℃下，加入甲醇钠溶液反应蒸馏，当反应物中对二氯苄残留的组分含量为0.05％～0.5％GC，面积比时，可终止反应后得到粗品，同时蒸馏得到甲醇；其中，对二氯苄低沸和下脚料的投料与甲醇钠溶液的投料比例为1:2.2～2.4摩尔比；(2)、溶盐：将步骤(1)的粗品加水溶盐，形成溶液；(3)、加热回流：将步骤(2)中的溶液进一步加热回流反应，加热至95‑105℃，得到反应液；加热回流的时间为3‑5小时，得到反应液；(4)、静置分层：将步骤(3)中得到的反应液进行静置分层，得到油层和水层；(5)、精馏：将步骤(4)中得到的油层进行减压蒸馏，收集130‑140℃/30mmHg的馏分，得到对苯二甲基二甲醚成品；收集110‑115℃/30mmHg的馏分，得到对甲基苯甲醛成品。
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