[发明专利]一种5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法，本发明提供了另外一种中间体5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法。

主权项

一种5‑二氟甲氧基‑2‑[[(4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑吡啶基)甲基]硫代]‑1H‑苯并咪唑一水合物的制备方法，其特征在于其特征在于含有以下步骤：a、在反应釜中加入氢氧化钠溶液，加麦芽酚搅拌至溶解后，再加入硫酸二甲酯，升温反应，降温加二氯甲烷进行提取，提取液蒸馏回收二氯甲烷；b、向蒸馏回收二氯甲烷后的釜中加入水和氨水，升温反应；减压去除釜内的氨气后，将料液慢慢烘干；c、将烘干物料放入反应釜中，再向釜中加入二氯甲烷和三氯氧磷，升温搅拌溶解；减压回收三氯氧磷，将釜内浓缩液放入下层装有水的釜中，搅拌水解；降温向釜中加氨水；静置分离过滤；d、将滤液导入反应釜中，再向釜中加磷钨酸，升温加双氧水，调节PH=8；加入二氯甲烷提取，下层提取液加入到反应釜中；e、升温蒸馏二氯甲烷，蒸馏釜内物料全部固化；加入冰醋酸搅拌升温溶解，加入醋酸酐，保持釜内温度85℃，3.5小时；减压回收冰醋酸和醋酸酐；将浓缩液降温至25℃，加入甲醇搅拌；调节PH=12，25℃下保温4小时；减压除料液中的甲醇；再调节PH=7；用二氯甲烷提取，保留上层液体备用；f、反应釜内温度降温至10℃，向反应釜内加入氯化亚砜；减压回收氯化亚砜和二氯甲烷至釜内液体物料全部蒸干；加入无水乙醇，再加乙酸乙酯升温搅拌，降温甩滤，得滤饼；g、向反应釜中加入乙醇；加入5‑二氟甲氧基‑2‑巯基‑1H‑苯并咪唑；升温至55℃，保温30分钟，投入滤饼，升温至60℃；减压回收乙醇；加水降温至14℃，过滤，甩干，真空烘干即得。