[发明专利]一种近红外超长余辉发光纳米材料的制备方法

摘要

一种近红外超长余辉发光纳米材料的制备方法，采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备，方法是：将锌离子、镓离子、锗离子、铬离子和三价稀土金属离子的溶液混合均匀，加入柠檬酸水溶液常温下搅拌；混合液在80℃下缓慢蒸发至变为凝胶；在210℃下炭化并用研钵研碎后，在1000℃用马弗炉煅烧；得到的产物用研碎并加蒸馏水充分超声后离心分离，可制得平均粒径小于100纳米的近红外超长余辉发光纳米颗粒。本发明的优点是：该方法制备的长余辉材料尺寸小、发射光谱在近红外光区内、余辉时间超长；该制备方法不需要苛刻的设备、条件，煅烧过程中不需要还原性气氛，操作安全简便、成本低，所用仪器设备均为普通设备，易于大规模推广应用。

主权项

一种近红外超长余辉发光纳米材料的制备方法，其特征在于：采用柠檬酸溶胶‑凝胶法制备，步骤如下：1）将硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液、用质量百分比浓度为1%的氨水溶解的氧化锗氨水溶液、硝酸铬水溶液和三价稀土金属硝酸盐水溶液混合均匀得到混合液，再加入柠檬酸水溶液，用质量百分比浓度为10%的氨水调节混合液pH为5.0，在18‑25℃温度下搅拌3小时得到混合溶液；2）将上述混合溶液转移到烘箱，温度设定为80℃，缓慢蒸发至混合液变为凝胶 ；3）再将温度设定为140℃，将上述凝胶炭化3小时，然后温度改为210℃，再炭化8小时，得到黑色产物；  4）将上述黑色产物用研钵研碎后，在1000℃用马弗炉中于1000℃温度下煅烧3小时，得到白色粉末；5）将上述白色粉末用研钵研碎后，加入蒸馏水充分超声30分钟后，静置24小时，然后取悬浮液，用离心机在转数为10000rpm下高速离心，即可制得平均粒径小于100纳米的近红外超长余辉发光纳米颗粒。