[发明专利]一种检测水体中井冈霉素A残留的方法

摘要

本发明公开了一种属于水体中农药残留分析领域的利用强酸性阳离子交换树脂检测水体中井冈霉素A残留的方法。该方法采用强酸性阳离子交换树脂D072吸附水体中的井冈霉素A，然后经过去杂、洗脱、浓缩和检测，实现对水体中微量或痕量井冈霉素A的检测。本发明方法用价格便宜的D072树脂为吸附材料，不仅操作简单，避免了反复萃取，而且不需要使用有毒的试剂和昂贵的一次性固相萃取小柱进行样品净化，既环保又节约了成本。准确度高，回收率在71.35%~94.81%之间，精密度好，相对标准偏差为6.7%~12.4%，最低检出限为0.01mg/L。

主权项

本发明提供了一种检测水体中井冈霉素A残留的方法，具体操作步骤如下：(1) 装柱：量取30 mL经过预处理的阳离子交换树脂于玻璃层析柱中，以60 mL pH 3.5的磷酸盐缓冲溶液平衡；(2) 富集：取200.0 mL含有0.05~1.00 mg/L井冈霉素A的水样，调节pH后，上样于层析柱中进行吸附富集；(3) 去杂：分别用pH 3.5的磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质；(4) 洗脱：用60~175 mL 洗脱剂进行洗脱；(5) 浓缩：将步骤(4)的洗脱液在60℃下旋蒸近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2.00 mL pH7.0的Na2HPO4‑KH2PO4缓冲溶液超声溶解；(6) 检测：将样品溶液进行液相色谱测定，HPLC色谱操作条件：LC‑10Atvp型高效液相色谱仪，色谱柱：AQ‑C18柱，流动相：甲醇：pH7.0的Na2HPO4‑KH2PO4缓冲溶液体积比为2：98， 流速：0.6 mL/min，检测波长：210 nm，柱温：35℃，进样量：20 μL； (7) 回收：将使用过的D072树脂经过5％HCl和5％NaOH处理后回收在利用。