[发明专利]可食性动物组织中红霉素残留检测方法

摘要

本发明为可食性动物组织中红霉素残留检测方法，属于兽药残留检测技术领域，具体涉及动物组织中红霉素残留高效液相色谱柱前衍生化反应分析方法。红霉素药物含有羟基基团与9-芴代甲氧苯酰氯发生反应，产物具有较高紫外信号响应。在偏碱性的磷酸二氢钾缓冲溶液中，用衍生化试剂9-芴代甲氧苯酰氯在水浴45℃下衍生红霉素1h，反应结束后冷却至室温上HPLC分析检测，得到比较稳定的衍生产物，对红霉素标准衍生物溶液用二极管阵列检测器进行紫外光谱扫描，在264nm处有最大吸收。本方法的灵敏度为4μg/kg，在0.1～2μg/mL范围内对峰面积呈线性响应，结果重现性良好，批内、批间变异系数CV≤15％。本发明各项指标均能满足红霉素药物残留分析的要求，灵敏度有较大提高。

主权项

1.一种红霉素药物残留的分析方法，其特征在于：在偏碱性的磷酸二氢钾缓冲溶液中，用衍生化试剂9-芴代甲氧苯酰氯在水浴条件下与含羟基的红霉素药物进行衍生化反应，生成红霉素的衍生产物，然后通过高效液相色谱方法进行分离检测，衍生化反应方程式如下：其中：在所述的衍生化反应体系中9-芴代甲氧苯酰氯与含羟基的红霉素药物的摩尔比为1∶5～10；pH值为7.5，反应温度为45℃，反应时间为60min；所述的高效液相色谱方法中的高效液相色谱柱为250mm×4.6mm×5μm的Agilent extend-C₁₈色谱柱，流动相A为pH6.5的磷酸氢二钾缓冲溶液0.03mol/L，流动相B为乙腈，流速为0.8mL/min，紫外检测器波长为264nm。