[发明专利]一种醋酸和甲醛合成丙烯酸用纳米固体超强碱催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种醋酸与甲醛合成丙烯酸用纳米固体超强碱催化剂的制备方法，该方法以硅烷化试剂为原料，氨水为催化剂，通过合理的控制反应条件，制备出单分散球形纳米二氧化硅颗粒。然后将一定量的CsOH配成浸渍液，加入上述载体，浸渍一段时间后，将浸渍液水浴蒸干，在烘箱内一定温度下干燥，后置于马福炉中，在所控制的温度下焙烧一段时间，获得新鲜的负载型纳米固体超强碱催化剂。利用本制备方法制成的纳米固体超强碱催化剂，由于含有纳米SiO2，提高了固体超强碱催化剂的抗中毒能力，其稳定性能更好。本制备方法在制备时具有实验设备简单，催化剂制备过程简单，对制备装置要求低，催化剂活性高等优点。

主权项

一种醋酸与甲醛合成丙烯酸用纳米固体超强碱催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将水、正己醇和环己烷按质量比1:4:18～1:6:25在烧杯中混合；步骤二：于步骤一得到的溶液中加入表面活性剂并剧烈搅拌表面活性剂与正己醇的质量之比为1～1.5；步骤三：向步骤二所得到的溶液中加入硅烷化试剂并搅拌，硅烷化试剂的质量为正己醇的5 %～10 %；步骤四：将步骤三所得到的溶液温度提高到30℃～50 ℃，并持续搅拌20 min～30 min；步骤五：向步骤四得到的溶液中缓慢滴加氨水，氨水的总质量为正己醇的3 %～5 %，在常温中反应1 h～2 h后得到沉淀物；步骤六:将步骤五得到的沉淀物反复醇洗、离心；步骤七:将步骤六得到的沉淀物保持在60 ℃～100 ℃温度中恒温干燥6 h～8 h，即得到二氧化硅载体；步骤八:将步骤七得到的二氧化硅载体加入质量分数为10%的氢氧化铯浸渍液中浸渍1 h～2 h；步骤九:将步骤八得到的浸渍液水浴蒸干，在烘箱内温度为150 ℃～200 ℃中烘干3 h～6 h；步骤十:将步骤九得到的物质置于马福炉中，在焙烧温度为300 ℃～400 ℃中焙烧4 h～6 h后即得到所需纳米固体超强碱催化剂。