[发明专利]一种纳米红磷为磷源的负载型磷化镍催化剂的水热制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米红磷为磷源的负载型磷化镍催化剂的水热制备方法，用水浸没纯净的大颗粒红磷，机械研磨，加入强碱溶液调节至pH值为9～14，在150～300℃下保温，冷却至室温，过滤，真空干燥得纳米级红磷；将纳米级红磷、氯化镍和载体按照摩尔比P:Ni=15～30，磷化镍的担载量30～50%的比例加水混匀，加入强碱溶液调pH值为9～14，在150～300℃下保温，冷却至室温，过滤，真空干燥得到负载型磷化镍催化剂；本方法提高了红磷的表面活性，避免了昂贵的溶剂和其它添加剂以及剧毒和易燃易爆的反应物的引入，降低了制备的温度，节省了成本，缩短了生产的周期，提高了催化剂制品的性能和生产的速率及安全性。

主权项

一种纳米红磷为磷源的负载型磷化镍催化剂的水热制备方法，其特征在于：（1）预处理红磷：用水浸没纯净的大颗粒红磷，然后机械研磨至看不到明显的大颗粒状红磷，加入强碱溶液调节至其pH值为9～14，然后迅速倒入反应釜中，使之在150～300℃下保温2～24小时，停止保温后，让其冷却至室温，然后对生成的悬浊液进行过滤，将滤饼多次洗涤后转入真空干燥箱内，在真空条件下干燥，得到纳米级的红磷；（2）制备催化剂：将处理所得的纳米级红磷、氯化镍和载体按照摩尔比P:Ni=15～30，磷化镍的担载量为30～50%的比例加水混匀，然后加入强碱溶液调节至其pH值为9～14，再迅速倒入反应釜中，使之在150～300℃下保温2～24小时，停止保温后，让其冷却至室温，然后对生成的悬浊液进行过滤，将滤饼多次洗涤后转入真空干燥箱内，在真空条件下干燥，得到负载型磷化镍催化剂。所述的红磷与水的质量比为1:1～20，所述的强碱溶液为NaOH、KOH或氨水，所述的载体为ZSM‑5、M41S、SiO₂或γ‑Al₂O₃。