[发明专利]ICP-AES法测定炉渣中金属元素镉含量

摘要

本发明涉及一种炉渣中金属元素镉Cd的测量方法，其采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法测量微量金属镉的含量。其步骤包括取0.05-0.1g炉渣样品；将该样品装入高温高压消解罐中，加入适量的高锰酸钾、硝酸和盐酸进行消解；再将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内，在200-220℃环境中高温消解，得到消解样品；采用ICP-AES光谱仪在一定的仪器工作参数下测定分析溶液中金属元素镉Cd的含量。本发明测量样品消解充分，测定时间短，工艺简单，能够满足生产生活的需要。

主权项

一种ICP‑AES法测量炉渣中金属元素镉含量的方法，包括以下步骤：1)取待测的炉渣样品粉碎完全，通过250目筛后称取0.05‑0.1g样品作为待分析的样品；2）将该待分析的样品放置于100mL容量的高压消解罐内，加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸15mL和浓度30％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200‑220℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到样品消解溶液；在另100mL高压消解罐内直接加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸10和浓度20％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到空白消解溶液；3)根据步骤(1)得到的样品消解溶液使用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含Cd元素在228.801nm处波谱强度，测得Cd强度值；4)配置标准工作溶液：分别称取浓度为2.0mg/mL的Cd标准储 备溶液，从中取出1mL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高锰酸钾溶液，用浓度10％的硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的标准溶液母液，再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中Cd元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；5)配置内标溶液：称取浓度为1.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中各取出100μL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液。6)将依照步骤4)得到的标准工作溶液和依照步骤2)得到的样品消解溶液进行测定：将步骤4)得到的标准工作溶液以及步骤2)得到的样品消解溶液、空白消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器，在进入雾化器前混合；第一次测定在线加入内标溶液，先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Cd元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器测定到的Cd元素响应值分别绘制Cd元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液Cd元素的浓度值和样品消解溶液Cd元素的浓度值，从而得到炉渣中金属元素Cd的含量；所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W， 等离子气流量10.0L/min，积分时间20s。雾化器流量0.5L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器压力为204kPa，升压速度为20kPa/s，蠕动泵转速为130r/min，重复次数3次。