[发明专利]一种基于稳定反应体系制备硫代锑酸锑的方法有效
申请号: | 201310124489.9 | 申请日: | 2013-04-11 |
公开(公告)号: | CN103214035A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 杨喜云;段习韬;徐徽;石西昌;陈亚 | 申请(专利权)人: | 湖南益阳生力材料科技有限公司;中南大学 |
主分类号: | C01G30/02 | 分类号: | C01G30/02 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种基于稳定反应体系制备硫代锑酸锑的方法,属于化工产品制备技术领域。本发明以锑白为原料,通过酸化和配合制备出了在酸性、碱性以及中性条件下均不会水解的高浓度Sb3+离子配合溶液;在碱性条件下,制备出了硫代锑酸钠,再将Sb3+离子的配合溶液与硫代锑酸钠溶液反应制备出了硫代锑酸锑。本发明解决了卤化锑碱性条件下水解及硫代锑酸钠遇酸分解的问题,所得产品纯度高、性能好,可用做润滑油脂的极压抗磨添加剂和固体润滑剂。本发明制备工艺简单、清洁、稳定,制备过程中无副反应,产率高,产品纯净、性能好,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 稳定 反应 体系 制备 硫代锑酸锑 方法 | ||
【主权项】:
一种基于稳定反应体系制备硫代锑酸锑的方法,其特征在于包括下述步骤:步骤一:Sb3+离子的配合溶液制备按每4‑6ml盐酸与氯化钠的混合溶液中加入1克锑白的比例,将锑白加入盐酸与氯化钠的混合溶液中进行反应,所述盐酸的浓度为4.5‑6.5mol/L,氯化钠浓度为1.5‑3.4mol/L,得到三氯化锑溶液,再向所得三氯化锑溶液中添加多羟基羧酸溶液,控制多羟基羧酸与锑的摩尔比为1.7‑2.0:1,得到高浓度Sb3+离子的配合溶液;调配合溶液的pH值到6.5‑7.5,得到备用液;步骤二:硫代锑酸锑的制备将含锑70‑110g/L的硫代锑酸钠溶液加到步骤一所得备用液中进行沉淀,过滤,得到硫代锑酸锑;或将含锑70‑110g/L的硫代锑酸钠溶液与步骤一所得备用液同时滴加到水中进行沉淀,过滤,得到硫代锑酸锑;沉淀时,控制溶液的温度为20‑30℃、pH值为6.5‑8.0、反应液中三价锑与五价锑的摩尔比为1.0‑1.1:1。
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