[发明专利]磷酸三二甲苯酯的生产方法在审
| 申请号： | 201310120618.7 | 申请日： | 2013-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN103224521A | 公开（公告）日： | 2013-07-31 |
| 发明（设计）人： | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请（专利权）人： | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12;B01J29/40 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300315 天津市津南区咸水*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷酸三二甲苯酯的生产方法，步骤如下：⑴酯化：将二甲酚一次抽入反应釜内，加入钙镁复合催化剂；将三氯氧磷抽入内；搅拌，夹套加热，用1.25~1.5小时，液温升至70℃后，以每小时约4℃升温至95℃后，平衡1小时，以每小时4~5℃升温至125℃，平衡0.5小时，以每小时5~6℃升温至140℃时，开始负压排酸；测酸值3mgKOH/g为合格，即酯化完毕获得粗酯；⑵蒸馏。本发明提供了一种全新的间苯二酚低聚磷酸酯的生产方法，本方法采用全新的钙镁复合催化剂，提高了产品的纯度和收率，同时本方法提供详细的制备过程和参数，是制备出的产品纯度高，理化性质指标较高，符合高性能产品的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸 二甲苯 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种磷酸三二甲苯酯的生产方法，其特征在于：步骤如下：⑴酯化：将二甲酚抽入反应釜内，加入钙镁复合催化剂；再加入三氯氧磷；搅拌，加热，加热反应与负压排酸5‑15小时，取样测酸值，根据结果逐步适量加重质碱中和，排气约1.5~2小时，测酸值3mgKOH/g为合格，即酯化完毕获得粗酯；⑵蒸馏：将粗酯抽入蒸锅内，进行负压升温蒸馏，收集馏程300℃‑330℃，即为成品。
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