[发明专利]一种基于容量法测定气液化学反应速率的装置及测定方法

摘要

一种基于容量法测定气液化学反应速率的装置及测定方法，属于化学反应工程领域。由气源系统、真空系统、气体计量系统、气液反应系统、加热系统、搅拌系统、冷却系统和数据采集系统八部分组成。溶液和磁力搅拌子通过进液口置于气液反应腔中，用真空泵对计量腔和气液反应腔抽真空，去除残余气体，关闭真空电磁阀，向计量腔放入指定压力的气体，计算其摩尔数，关闭气源电磁阀，然后对溶液进行控温和搅拌，当达到反应条件时，打开均压电磁阀，向气液反应腔注入反应气体，当压力平衡时，关闭均压电磁阀，通过监测气液反应腔内气体压力随时间的变化获得化学反应的速率。本发明装置测试过程自动化，控温与测温精度高，操作方便。

主权项

一种基于容量法测定气液化学反应速率的装置，其特征是该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气液反应系统、加热系统、搅拌系统、冷却系统和数据采集系统八部分组成；其中所述气源系统由待测气源气瓶（1）、减压阀（2）、气源电磁阀（3）和气源连接法兰（4）组成；待测气源气瓶（1）用于盛放参加化学反应的气体，由于气瓶压力较高，需要经过减压阀（2）将压力减至化学反应操作所需压力，减压阀（2）通过高压密封螺纹与待测气源气瓶（1）相连；气源电磁阀（3）由程序控制打开或关闭，用于控制经过减压的待测气源进入计量腔（5），气源电磁阀（3）通过管路与减压阀（2）和气源连接法兰（4）相连，气源连接法兰（4）用于气源系统与计量腔（5）的连接；所述真空系统由真空连接法兰（11）、真空电磁阀（12）和真空泵（13）组成；真空系统通过真空连接法兰（11）与计量腔（5）相接，用于对计量腔（5）抽真空，排除残余气体的影响；真空泵（13）、真空电磁阀（12）和真空连接法兰（11）通过管路相连，真空电磁阀（12）由程序控制打开或关闭；所述气体计量系统由计量腔（5）、计量腔热电偶套管（6）、计量腔热电偶（7）、均压连接法兰（8）、计量腔测压连接法兰（9）和计量腔压力传感器（10）组成；计量腔热电偶（7）置于计量腔热电偶套管（6）内，计量腔热电偶套管（6）伸入计量腔（5）内，通过焊接工艺与计量腔（5）连接在一起，计量腔热电偶（7）用于测定计量腔（5）内气体的温度；计量腔压力传感器（10）通过计量腔测压连接法兰（9）与计量腔（5）相连，用于测定计量腔（5）内气体的压力；计量腔（5）通过均压连接法兰（8）与均压电磁阀（14）相连；所述气液反应系统由均压电磁阀（14）、反应腔压力传感器（15）、气液反应腔（21）、进液口（22）、气体测温偶套管（23）、气体测温热电偶（24）、液体测温偶套管（25）和液体测温热电偶（26）组成；气体测温热电偶（24）置于气体测温偶套管（23）内，气体测温偶套管（24）插入气液反应腔（21）上部，通过焊接工艺与气液反应腔（21）连接在一起，气体测温热电偶（24）用于测定气液反应腔（21）上部空间气体的温度；液体测温热电偶（26）置于液体测温偶套管（25）内，液体测温偶套管（25）插入气液反应腔（21）下部，但高于磁力搅拌子高度，通过焊接工艺与气液反应腔（21）连接在一起，液体测温热电偶（26）用于测定气液反应腔（21）下部空间液体的温度；进液口（22）为带有方形螺母的管路，与气液反应腔（21）通过焊接工艺连接在一起，用于放入或倒出液体，放入或倒出磁力搅拌子（29），工作时，通过配套螺栓密封；反应腔压力传感器（15）通过螺纹安装在Y形冷却蛇管（19）上方，用于测定气液反应腔（21）内气体的压力；Y形冷却蛇管（19）内径介于4~7mm；所述气体加热系统由加热丝（27）、金属均热片（28）、控温热电偶（32）、加热线缆（33）和控温仪表（34）组成；加热丝（27）通过绝缘材料均匀缠绕在金属均热片（28）内部，通过加热线缆（33）与控温仪表（34）相连，控温热电偶（32）置于金属均热片（28）内部，与气液反应腔（21）紧密接触，达到快速测温和控温的作用；金属均热片（28）环绕在气液反应腔（21）外围，其底端通过金属压边工艺吻合在一起，金属均热片（28）将加热丝（27）产生的热量均匀分布在气液反应腔（21）的外壁，通过热传导方式对气液反应腔（21）内部反应物进行加热；所述气体搅拌系统由磁力搅拌子（29）、磁力搅拌器（30）和搅拌加速旋钮（31）组成；磁力搅拌子（29）通过进液口放入气液反应腔（21），磁力搅拌子（29）是由耐磨有机材料包覆的磁性材料，在旋转的运动磁场中进行圆周运动；磁力搅拌器（30）产生旋转的磁场，通过调节搅拌加速旋钮（31）可以改变旋转磁场的频率，从而改变磁力搅拌子（29）的圆周运动速度；所述冷却系统由冷却水套（16）、冷却水套入口（17）、冷却水套出口（18）、Y形冷却蛇管（19）和蛇管连接法兰（20）组成；Y形冷却蛇管（19）上部为Y形分叉，使冷凝液体流入气液反应腔（21），下部为盘旋上升的蛇管或螺旋形管路，最下端通过蛇管连接法兰（20）与气液反应腔（21）相连；Y形冷却蛇管（19）外部流过冷却介质，冷却介质从冷却水套入口（17）进入，从冷却水套出口（18）溢出；Y形冷却蛇管（19）与冷却水套（16）通过焊接连接在一起；所述数据采集系统由数据采集与阀门控制电路板（35）和上位计算机（36）组成；数据采集与阀门控制电路板（35）将计量腔热电偶（7）、气体测温热电偶（24）、液体测温热电偶（26）、计量腔压力传感器（10）和反应腔压力传感器（15）传入的电压或电流模拟信号转化为数字信号后传入上位计算机（36）作为计算数据；当压力条件满足设定要求时，上位计算机（36）向数据采集与阀门控制电路板（35）发送数字开关指令，数据采集与阀门控制电路板（35）将数字信号转化为电压信号，驱动气源电磁阀（3）、真空电磁阀（12）或均压电磁阀（14）打开或闭合，实现程序的自动控制；所述计量腔热电偶套管（6）、气体测温偶套管（23）和液体测温偶套管（26）前端经过加工减薄，增强热传导性能，其壁厚不超过0.3 mm。