[发明专利]带环氧基苯并恶嗪玻璃纤维布层压板的制备方法

摘要

本发明公开了一种带环氧基苯并恶嗪玻璃纤维布层压板的制备方法，其特征是：将胺类化合物、溶剂、甲醛水溶液加入到反应器中，搅拌反应1小时，加入酚类化合物，回流反应3小时，加入催化剂和磷酸氢二盐，搅拌下加入过氧化氢水溶液，在55～70℃下反应6～8小时；冷却，静置，分离出上部有机相即为带环氧基苯并恶嗪树脂溶液；将带环氧基苯并恶嗪树脂溶液、热塑性酚醛树脂、溶剂加入到配胶罐中，在20～60℃下搅拌后，加入苯胺基环磷腈和促进剂，搅拌制成树脂胶液；再经玻璃纤维布涂胶和热压成型，即制成玻璃纤维布层压板。本发明制得的层压板可用于生产电工玻璃纤维布层压板或覆铜板基板或其他用途的层压、模压复合材料，性能良好。

主权项

1.带环氧基苯并恶嗪玻璃纤维布层压板的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、制备带环氧基苯并恶嗪树脂溶液：依次将120～240质量份胺类化合物、500～700质量份溶剂A、280～560质量份质量百分比浓度为40%的甲醛水溶液加入到带有搅拌器，回流冷凝器和温度计的反应器中，在10～20℃的温度下，搅拌反应1小时，加入300～560质量份酚类化合物，在90～95℃的温度下回流反应3小时后，再将5～8质量份催化剂和0.5～0.8质量份碱性磷酸氢二盐加入反应器中，在搅拌下加入90～140质量份质量百分比浓度为40%的过氧化氢水溶液，搅拌反应1小时后，再滴加60～90质量份质量百分比浓度为40%的过氧化氢水溶液，加完后，在55～70℃的温度下再反应6～8小时后结束；将反应后物料冷却至室温，静置8小时分层，分离出上部的有机相层，该有机相即为带环氧基苯并恶嗪树脂溶液；所述酚类化合物为对烯丙基苯酚与苯酚、甲酚、腰果酚中的任两种或三种的混合物；所述胺类化合物为苯胺与己二胺、对苯二胺中任一种的混合物；所述催化剂是磷钨杂多酸季铵盐催化剂；所述溶剂A为甲苯、乙酸乙酯中的一种或其混合物；b、制备树脂胶液：在室温下将步骤a制得的100质量份带环氧基苯并恶嗪树脂溶液、5～15质量份热塑性酚醛树脂、30～55质量份溶剂B加入到配胶罐中，在20～60℃的温度下搅拌0.5～2小时后，再加入0～20质量份苯胺基环磷腈和0.05～0.5质量份促进剂，搅拌1～3小时后，取样检测，在160℃热板下小刀法成型时间为240～600秒之间时，即完成树脂胶液配制；所述溶剂B为甲苯、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮中的任一种或两种的混合物；所述苯胺基环磷腈的化学结构式为：式中：n=3～10；所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、三氟化硼乙胺中的任一种或两种的混合物；c、制备玻璃纤维布预浸料和玻璃纤维布层压板：将玻璃纤维布通过立式或卧式上胶机涂敷步骤b制得的树脂胶液，再经过上胶机的烘道预烘，上胶机烘道约24m，分为3段、每段8m，烘焙温度范围在90～160℃，上胶机车速的线速度为3～10m/min，即制得玻璃纤维布预浸料；取按工艺要求裁成所需尺寸的玻璃纤维布预浸料和铜箔，将不放置或在表面或在中间层放置有铜箔的预浸料组合材料摆放在两面涂有脱模剂的光滑不锈钢板上，送入装有热板的热压机中，控制温度在130～180℃、压力控制在1～10MPa的条件下热压成型，根据成型层压板材的厚度0.2mm～80mm、确定热压成型时间在3h～10h范围内，即制得带环氧基苯并恶嗪玻璃纤维布层压板。