[发明专利]基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯连续性不好、孔隙率高的问题。其实现步骤是：先在4英寸～12英寸的Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡；再在温度为1150℃～1350℃下进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长气源为C3H8和SiH4；接着对3C-SiC外延层进行氢刻蚀，并通入SiH4去除氢刻蚀所产生的化合物；接着3C-SiC在800℃～1000℃下与Cl2反应，生成4英寸～12英寸的碳膜；然后将生成的碳膜上镀一层Cu膜，并将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为950℃～1150℃下退火10min～30min生成大面积的石墨烯；最后利用FeCl3溶液中去除Cu膜。用本发明方法生成的石墨烯面积大，连续性好，表面光滑，孔隙率低，可用于制作微电子器件和生物化学传感器等。

主权项

一种基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）对4英寸～12英寸的Si衬底进行清洗，以去除衬底表面污染物；（2）将清洗后的Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；（3）在H2保护的情况下逐步升温至1000℃～1150℃的碳化温度，再通入流量为40sccm的C3H8，对衬底进行4min～8min的碳化，生长一层的碳化层；（4）迅速升温至1150℃～1350℃的3C‑SiC生长温度，通入C3H8和SiH4气体，进行3C‑SiC异质外延薄膜的生长，时间为36min～60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C‑SiC外延薄膜的生长；（5）将生长好的3C‑SiC薄膜的样片从CVD系统中取出，放入石墨烯生长装置的反应室中，对3C‑SiC薄膜进行氢刻蚀处理，以去除3C‑SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌；（6）将反应室温度降至850℃～900℃，并通入流量为0.5ml/min～0.8ml/min的SiH4气体，持续反应10min～12min以去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；（7）调节石墨烯生长装置的加热电源，使反应室温度为800℃～1000℃，向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续时间4min～7min，使Cl2与3C‑SiC反应生成4英寸～12英寸的碳膜；（8）在生成的碳膜上利用PVD法镀一层250nm～350nm厚的Cu膜；（9）将镀有Cu膜的样片置于石墨烯生长装置中，通入Ar气，在温度为950℃～1150℃下退火10min～30min，使Cu膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；（10）将生成的石墨烯样片置于FeCl3溶液中浸泡去除Cu膜，获得4英寸～12英寸的大面积石墨烯材料。