[发明专利]一锅法合成MPC的方法无效
| 申请号： | 201310078528.6 | 申请日： | 2013-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN103193819A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 凌静;刘金永 | 申请（专利权）人： | 苏州蔻美新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法合成MPC的方法，包括以下步骤：步骤1.将三氯氧磷溶解在乙腈中，乙二醇与三乙胺混合后，在-10℃下缓慢滴加到上述乙腈中，保持此温搅拌30分钟，再室温搅拌一小时，反应液冷却至-10℃；步骤2.在-10℃下缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和三乙胺混合溶液，此温下搅拌三小时，冷却至-20℃，氮气保护下将三乙胺盐酸盐过滤掉，母液通入三甲胺，封闭反应器，升温到60℃并保持此温度持续搅拌26小时，冷却后在20℃下旋干溶剂，加入丙酮得到固体粉末，再用乙腈洗涤，氮气保护下过滤即得。本发明操作简单，节省了大量的设备和原辅料投入，降低了成本，为工业化生产MPC单体探索了一个很好的方向。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 mpc 方法 | ||
【主权项】：
1.一锅法合成MPC的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)将168g三氯氧磷溶解在2500ml的乙腈中，62g乙二醇与110g三乙胺混合后，在-10℃下缓慢滴加到上述乙腈中，后保持此温度搅拌30min，再室温搅拌一个小时，反应液冷却至-10℃；步骤2)在-10℃温度下缓慢滴加117g HEMA和110g三乙胺混合溶液，然后此温度下搅拌三个小时，冷却至-20℃，氮气保护下将三乙胺盐酸盐过滤掉，母液通入180g三甲胺，封闭反应器，升温到60℃并保持此温度持续搅拌26小时，冷却后在20℃下旋干溶剂，加入丙酮得到固体粉末，再用乙腈洗涤，氮气保护下过滤得到白色固体粉末，为MPC；具体过程为：![]()
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