[发明专利]烟用接装纸中铬赋存形态检测分析中的样品前处理方法有效
申请号: | 201310038071.6 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103115986A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 胡静;李峰;韩冰;施文庄 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510385 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及卷烟产品检测技术领域,提供了一种烟用接装纸中铬赋存形态检测分析中的样品前处理方法。本发明通过总结对烟用接装纸的样品前处理技术方案的针对性解决技术方案,针对无机三价铬(Cr3+)和六价铬(Cr6+)建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)的快速形态分析方法及前处理方法,针对有机铬,建立了有机溶剂萃取,并基于PFA自密闭罐的低压密闭消解进行有机铬的快速、简洁样品前处理方法,对有机/无机铬消解完全,以乙酸乙酯为提取剂实现了有机铬的超声辅助快速提取。采用本发明方法可以清楚地分析检测接装纸中铬的存在形态及含量水平,并准确判断接装纸中的铬是否通过唾液接触进入人体。 | ||
搜索关键词: | 烟用接装纸中铬赋存 形态 检测 分析 中的 样品 处理 方法 | ||
【主权项】:
一种烟用接装纸中铬赋存形态检测分析中的样品前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.将烟用接装纸剪碎,分别称取两份剪碎的样品置于离心管中;S2.往其中一份样品中加入5 mL 200 mM NaOH并超声处理使得纤维深度碎化至絮状;加入酸性提取液使最终溶液保持pH<3,超声辅助提取后离心分离,取上清液转移至25 mL容量瓶,得到无机铬形态分析检测分析样品液;往另一份样品中加入乙酸乙酯进行超声提取,经离心分离后取上清液定容至25 mL;准确量取5 mL提取液于7 mL容积的聚四氟乙烯瓶中于120℃挥发至干,加2 mL HNO3进行密闭消解1h消解完毕后溶液转移至25 mL容量瓶,得到有机铬检测分析样品液。
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