[发明专利]一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法。其步骤包括：取样品；加入适量盐酸和硝酸，加热溶解样品；继续加热使溶液浓缩至一定体积，取下冷却；用Milli-Q水冲洗杯壁使溶液至一定体积后冷却；滴加适量氢氟酸，使样品充分溶解；溶解定容；采用试剂空白，再加入不同体积的单标贮备液，定容；测定混标溶液中各元素优选波长下的谱线强度，绘制工作曲线；测定待测样品溶液中各元素优选波长下的谱线强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中各元素浓度。本发明解决了由于前处理带来的测量误差以及测量流程长、范围窄等技术问题，确定了合理的样品前处理方法以及仪器的最佳分析条件，实现多元素同时快速分析。

主权项

一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）称取一定量的带材碎屑样品置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中；2）在样品中加入适量盐酸和硝酸，加热使样品缓慢溶解；3）待样品溶解成透明或者白色胶状物质时，继续加热使溶液浓缩至一定体积，取下冷却；4）待溶液稍冷，用Milli‑Q水冲洗杯壁使溶液体积至一定体积，并将试样置于冷却容器中冷却；5）在冷藏温度为规定范围内时，滴加适量氢氟酸，加盖并慢慢摇匀，使样品充分溶解；6）待样品溶解完全后快速将其定容在100mL的塑料容量瓶中，并摇匀；7）工作曲线绘制：称取一定量空白样品，按照上述步骤（1）～（3）将其溶解，再加入不同体积的单标贮备液，最后用超纯水定容至100mL；8）在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定步骤（7）中混标溶液中各元素优选波长下的谱线强度，以元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；9）在步骤（8）相同条件下，测定步骤（6）中得到的待测非晶、纳米晶样品溶液中各元素的谱线强度，再由计算机根据工作曲线自动计算样品溶液中各元素的浓度。