[发明专利]一种合成N-甲基对硝基苯胺的方法有效
| 申请号： | 201310021803.0 | 申请日： | 2013-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN103113234A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 陈军;朱习强;刘保新;方克雄;龚磊;熊云桃 | 申请（专利权）人： | 湖北东方化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441404 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种合成N-甲基对硝基苯胺(MNA)的方法，包括如下步骤：对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成，所述胺解反应温度为160-180℃，压力1.6-2.0MPa；高压胺解反应结束后，于100-115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：将压力釜中的物料放入过滤器中进行抽滤，滤饼即为MNA粗品；将MNA粗品经溶剂煮洗、精制、过滤、烘干，即为MNA成品。本发明方法，合成原料种类少、来源广泛易得，合成一步完成，收率高，产品质量稳定；周期短，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90%以上，纯度99.0%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 硝基 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
一种合成N‑甲基对硝基苯胺的方法，包括如下步骤：（1）对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成N‑甲基对硝基苯胺，压力釜中加入催化剂，压力釜氮气置换3次，密闭压力釜，升温至160‑180℃，压力1.6‑2.0MPa，保温40‑100min；（2）高压胺解反应结束后，于100‑115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：继续降温至50‑60℃，将压力釜中物料放入过滤器中抽滤，得N‑甲基对硝基苯胺粗品；（3）N‑甲基对硝基苯胺精制：将N‑甲基对硝基苯胺粗品与3‑8倍量的溶剂加入反应釜中，升温至60‑70℃煮洗20‑40min，降温至15‑30℃，过滤、洗涤、烘干得N‑甲基对硝基苯胺成品。
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