[发明专利]一种钨化合物中铵含量的测定方法

摘要

一种钨化合物中铵含量的测定方法，是称取偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉一侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，通氧燃烧3-8分钟后停止供氧气。其后拔出硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点。本发明为稳定生产高纯度高性能偏钨酸铵产品提供保障。

主权项

1.一种钨化合物中铵含量的测定方法，其方法如下：（1）试剂与材料的准备试剂的准备：4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、0.2N硫酸溶液、0.08N氢氧化钠标液的配制；材料的准备：氧气、长80-90mm的瓷舟、17mm×600mm的瓷管、带孔的硅胶塞；（2）瓷舟的处理瓷舟预先在1250℃煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用；（3）测定高温炉温度控制在1200-1300℃，高温炉装有17mm×600mm的瓷管；恒温器温度控制在30-40℃，并将装有0.2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中；称取2.0000±0.0005g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧3-8分钟后停止供氧气；其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速500-700ml/min，通氧燃烧30分钟；瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml；把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用0.08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点；（4）计算按下列公式计算铵百分含量：铵百分含量=[N×V×17.03/(G×1000)]×100%式中：N--氢氧化钠标液的当量浓度V--滴定消耗氢氧化钠标液体积(ml)G--称取的试样重量(g)17.03--NH₃分子量。