[发明专利]一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法

摘要

本发明涉及一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，包括以下步骤，准备样品溶液，对样品溶液还原与萃取，得样品浓缩液；气相色谱质谱分析条件为，以氦气为载气，采用梯度升温模式；以DB-35毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；将样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析；本发明与传统的检测技术相比，大大缩短了气相色谱质谱联用仪的分析时间，解决了目前国内外检测标准所存在的测试流程长的问题，且实现了良好的分离，选择性好，回收率符合要求。

主权项

一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品准备：取1克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；2）还原与萃取：在反应器中加15ml预热至70℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70±2℃下保持30±1min，然后加入3.0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在70±2℃下保持30±1min，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入0.2ml10%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加10ml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100ml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加10ml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过50℃下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2.0ml，得样品浓缩液；3）气相色谱质谱分析条件：以氦气为载气，采用梯度升温模式；以DB‑35毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；4）将步骤2）所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3）；5）定性与定量分析：根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析。