[发明专利]测定污泥热解油中多环芳烃的方法有效
申请号: | 201210571580.0 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103063787A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 胡艳军;管志超 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中;陈少凌 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定污泥热解油中多环芳烃的方法,步骤如下:二氯甲烷稀释污泥热解制得的热解油得混合液A,过滤,去除水分,进行二氯甲烷的分离及回收,获得前处理后的热解油,用环己烷和二甲基亚砜先后对其中有机物进行提取,得提取液C;用环己烷和氯化钠混合液纯化得提取液D,并用固相萃取柱对其中有机物净化分离,采用正己烷和二氯甲烷淋洗,收集淋洗液,浓缩至近干,将浓缩液采用氮气流吹干,用环己烷定容至1~10ml,得待测液;用气相色谱-质谱联用仪进行PAHs的定性和定量分析。本发明的方法可以高效去除污泥热解油中存在的有机污染物等杂质,降低了有机杂质对多环芳烃测定的干扰,保证了对多环芳烃进行气相色谱-质谱的精确度和可靠度。 | ||
搜索关键词: | 测定 污泥 热解油中多环 芳烃 方法 | ||
【主权项】:
一种测定污泥热解油中多环芳烃的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)污泥热解制得热解油,用二氯甲烷稀释热解油,得二氯甲烷和热解油混合液A,过滤去除所述混合液A中的固体颗粒;(2)用无水硫酸纳去除过滤后的二氯甲烷和热解油混合液A中的水分,得混合液B;(3)对所述混合液B进行二氯甲烷的分离及回收,获得前处理后的热解油;(4)用环己烷和二甲基亚砜对所述前处理后的热解油中有机物进行提取,得提取液C;(5)继续用环己烷和氯化钠混合溶液纯化所述提取液C,得提取液D;(6)用SPE固相萃取柱对所述提取液D进行有机物净化分离处理,采用正己烷和二氯甲烷淋洗固相萃取柱,收集淋洗液,浓缩至接近干,得浓缩液E;(7)将浓缩液E采用氮气流吹干,再用环己烷定容至1~10ml,得到待测液样品;(8)取所述待测液样品,利用气相色谱‑质谱联用仪进行PAHs的定性和定量分析。
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