[发明专利]西瓜酮的合成方法有效
| 申请号： | 201210570978.2 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103058984A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 徐少强 | 申请（专利权）人： | 淮安万邦香料工业有限公司 |
| 主分类号： | C07D321/10 | 分类号： | C07D321/10 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种西瓜酮的合成方法，在氮气保护下，反应器中加入碳酸钠溶液、4-甲基邻苯二酚，控温60～80℃，1～2小时，加入甲苯在常压下将水完全带出，加入有机碱、碘化胺，然后在60～80℃滴加1，3-二氯丙酮和醇或丁酮混合溶液，滴完后保温反应3-5小时；冷却，抽滤得粗品，回收甲苯；再用硫酸钠溶液洗至中性，减压蒸馏，馏份用丙酮和正己烷混合溶剂重结晶，得白色结晶固体的西瓜酮。本发明采用的方法合成目标产品，反应条件易控，操作简单，收率高，生产成本低，反应安全、环保。 | ||
| 搜索关键词： | 西瓜 合成 方法 | ||
【主权项】：
西瓜酮的合成方法，其特征在于包括下列步骤：（1）在氮气保护下，向反应器中加入质量浓度为40～50﹪碳酸钠溶液，氮气保护，加入4‑甲基邻苯二酚，升温至60～80℃反应1～2小时，然后向反应器中加入甲苯，在常压下加热蒸发带出物料中的水分；（2）向步骤（1）的物料中加入有机胺、碘化胺，然后在60～80℃滴加1，3‑二氯丙酮和醇或1，3‑二氯丙酮和丁酮混合溶液，滴完后保温回流反应3‑5小时；冷却，抽滤得粗品，所述粗品在负压条件下，脱去醇或丁酮、甲苯；（3）用硫酸钠溶液洗涤步骤（2）脱去醇或丁酮、甲苯后的粗品至中性，然后减压蒸馏，馏份用丙酮和正己烷混合溶剂重结晶，得白色结晶固体的西瓜酮。
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