[发明专利]一种消除低温相偏硼酸钡晶体核心包裹的熔盐法生长方法

摘要

本发明涉及的是一种消除低温相偏硼酸钡晶体核心包裹的熔盐法生长方法，具体涉及通过在晶体生长过程中将晶体在垂直籽晶方向进行低频率和低振幅的振动，降低晶体与熔体之间的界面处扩散层的厚度，提高籽晶延伸下来的底部溶质输运能力，消除晶体中心部位（籽晶底部）的包裹，制备出无核心的晶体。

主权项

一种消除低温相偏硼酸钡晶体核心包裹的熔盐法生长方法，晶体生长步骤如下：将预先称重好的BaCO3、H3BO3和NaF按预定配比，在玛瑙钵中混合碾磨，充分混合均匀后装入铂金材质的化料坩埚中；将化料铂金坩埚放入马弗炉中，升温到1000°C的温度下充分反应2h；然后用坩埚钳将坩埚夹出，将熔体倒入铂金材质的直径为100mm的生长坩埚中，直至原料充满生长坩埚的90%以上；将生长坩埚置入晶体生长炉中，缓慢升温使原料完全熔化后，继续升温，在熔化温度点高30°C的温度下恒温24h，使熔液均匀化；随后将温度缓慢降至估计的生长温度；将小块β‑BBO晶体固定在晶杆上缓慢降至液面，通过尝试法反复尝试，测定出使籽晶不熔不长的温度，该温度点即为饱和温度点；取出小块β‑BBO晶体，将熔体温度升高30°C，恒温24h，然后缓慢将熔体温度降至比饱和温度高1°C的温度；将一根沿[001]轴方向的优质β‑BBO籽晶固定在晶杆上，缓慢地将籽晶的下端下降到坩埚口位置，并保持籽晶杆转动（10～30转/min），恒温12h；随后将籽晶下降至刚好接触液面，控制温度比生长温度高1°C，然后将籽晶表面熔化少许，消除籽晶表面的加工缺陷；经过2h后，将温度降至饱和温度，继续恒温24h；通过自动程序降温，开始晶体生长，生长期间转动速率为5~20 r/min，降温速率为0～0.3°C/h，籽晶杆进行沿着籽晶方向进行振动，振动频率为0.01～1 Hz，振幅为0.01mm～0.1mm；晶体生长可以持续到熔体温度下降到760°C，也可以在比760°C更高的温度点停止进行晶体生长；将晶体用1～5mm/h的速度向上提拉，直至提离熔体，然后进行熔体的降温处理，降温速率为5～20°C/h；其特征在于：在晶体生长过程中对晶体进行垂直籽晶方向的低频率和低振幅的振动，降低晶体与熔体之间的界面扩散层的厚度，提高籽晶延伸下来的底部溶质输运能力，消除晶体中心部位既籽晶底部的包裹。