[发明专利]一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法

摘要

本发明涉及分析化学、食品安全领域。一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法，按化妆品性状进行样品的提取，再进行GPC净化，第三再进行固相萃取柱净化，最后采用气相色谱-质谱仪进行定量和定性测定。具有简便、快速、灵敏等特点，方法的检测低限、回收率、精密度等技术指标满足国内外对妆品中增塑剂检测的有关要求，适合于化妆品中增塑剂的检测、监测和确证。

主权项

一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下的步骤：（1）样品的提取①含水量较高的化妆品称取2 g均匀试样置于50 mL具塞离心管中，加入15mL超纯水，超声提取10min，加入20mL正己烷，涡旋混匀5min，于10000 r/min离心10 min，将上层正己烷提取液转移至凝胶净化色谱仪（GPC）样品瓶中，重复一次提取过程，合并上清液待净化；    ②含水量较低的化妆品    称取2 g均匀试样置于50 mL具塞离心管中，加入15mL甲醇，超声提取10min，加入10g无水硫酸钠，涡旋混匀5min，于10000 r/min离心10 min，将上层清液提取液转移至GPC样品瓶中，重复一次提取过程，合并上清液待净化；（2）GPC净化提取液转移至GPC样品瓶中，仪器自动完成提取液预浓缩过程，再用乙酸乙酯‑环己烷溶液(体积比1:1)定容至5mL后进样，开始净化过程，GPC净化条件如下：凝胶色谱柱：Bio‑Beads SX3 填料（200～400目），填料高度240mm，柱直径25mm；流动相：乙酸乙酯：环己烷（体积比1：1）的混合溶液；流速：5mL/min；进样量：5mL；收集10～20min时间段内的全部流出液，流出液自动收集至仪器浓缩腔内，40℃下减压浓缩并使用流动相定容至5mL，净化液转移至收集瓶中，40℃下氮气流吹干，残渣用5 mL甲醇定容，待固相萃取净化；（3）固相萃取柱净化将经GPC净化的提取液过固相萃取柱，收集流出液，用15mL甲醇继续洗脱，整个固相萃取过程流速不超过1mL/min，收集洗脱液，将全部收集液在40℃以下水浴减压浓缩至近干，加2 mL正己烷溶解残渣并混匀，过0.22 µm 针筒滤膜，上机待测定；（4）气相色谱‑质谱仪测定①定性测定：按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液，如果样品的GC‑MS数据符合下列限定，则可定性判定为某种激素残留：A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间，偏差在±2.5%以内；B、监测离子的信噪比应≥3；C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子；D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对强度比值一致，偏差在±20%以内；②定量测定：以各激素的监测离子中信号响应最高且无干扰的单离子对为定量离子，进行外标法定量分析，以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线，为减少基质对定量测定的影响，需用空白样提取液来配制标准工作溶液,并保证所测样品中各激素类物质的响应值均在线性范围内。